Методика определения никеля

Наиболее приемлемым методом определения никеля при небольшом содержании в растворе является фотометрический.

Определению мешают ионы меди, кобальта, железа, алюминия, хрома и марганца. Для удержания их в растворе в виде комплекса вводят лимонную или винную кислоту. Железо выделяют аммиаком, предварительно окислив. Полное отделение никеля от железа достигается двукратным переосаждением. Кобальт, хром и марганец отделяют от никеля введением диметилглиоксима и экстракцией этого комплекса хлороформом из раствора, содержащего лимоннокислый натрий. В хлороформенный слой вместе с никелем переходит медь, ее удаляют путем промывания экстракта разбавленным аммиаком. Затем, промыв экстракт водой, проводят реэкстракцию соляной кислотой. Мешающее действие марганца устраняют введением солянокислого гидроксиламина.

Реактивы. Стандартный раствор соли никеля. Растворяют 0,048 г NiSO₄·7H₂O или Ni(NO3)₂·6 H₂O в дистиллированной воде. 1 мл этого раствора содержит 0,1 мг никеля. Рабочий раствор получают разведением стандартного раствора в 10 раз.

Бромная вода – насыщенная бромом дистиллированная вода

Лимонная кислота, 5% раствор

Аммиак, 1:1

Диметилглиоксим, 1% спиртовый раствор

Татрант калия-натрия, 20% раствор

Персульфат аммония

Гидроксиламин солянокислый, 10% раствор

Хлороформ

Определение. В мерную колбу 100 мл отбирают аликвот, разбавляют так, чтобы содержание никеля было не более 0,1 мг никеля. Приливают 5 мл лимонной кислоты, 4 мл бромной воды, по капле аммиак до исчезновения окраски брома и еще 1 мл избытка. В раствор вводят 2 мл 1% раствора диметилглиоксима. Доводят раствор до метки водой. Через 15 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора на фотоколориметре с зеленым светофильтром в кювете 20 мл или 50 мл. По калибровочной кривой определяют содержание никеля в растворе по оптической плотности.

Построение калибровочного графика. В мерные колбы на 100 мл отбирают 1,0; 2,0; 3,0…. до 10 мл рабочего стандартного раствора, добавляют дистиллированной воды до 50 мл. А затем добавляют все реактивы, которые добавляют и в пробы. Полученные значения оптической плотности наносят на график.

Ni мг/л = С·1000: V, где

С – концентрация раствора, отснятая по графику;

V – объем воды, взятый на определение; 1000 – пересчет на литр.

1.2 Оптимизация условий и разработка технологии п олучения

Дата добавления: 2015-07-16