|
Читайте также: |
Реактивы: Буферный раствор (аммиак и хлорид аммония рН-10)
20 г хлорида аммония ч.д.а. растворяют в 100 мл дистиллированной воды, прибавляют 100 мл концентрированного раствора аммиака ч.д.а. Смесь доводят до 1 л дистиллированной водой.
Комплексон III (трилон Б)– 0,1 N раствор (фиксанал).
Содержимое фиксанала поместить в мерную колбу 1000 мл. растворить, довести до метки дистиллированной водой.
Или 18,6 г трилона Б ч.д.а. растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до литра в мерной колбе.
Индикатор хром темно-синий – 0,5 г смешивается со 100 г KCL – в ступке тщательно растереть до порошкообразного состояния.
Соляная кислота - ч.д.а. 0,1 N раствор (фиксанал)
Дитиодиэтилкарбомат натрия (ДДК Na) 10%
(приготовление на 0,5 л)
50 г ДДК Na + 450 мл дистиллированной воды, тщательно перемешать.
Гидроксиламин солянокислый – ч.д.а. 1%-ный раствор. 1 г растворяют в 100 мл дистиллированной воды.
Едкий натрий – ч.д.а. 1 N раствор. 40 г растворяют в 1 л дистиллированной воды.
Мурексид – сухая смесь приготовленная из 5 частей мурексида и 95 частей N аCl (1 г мурексида – 100 г N аCl)
Сульфид натрия – 10 % раствор (10 г Na2S растворяют в 100 мл дистиллированной воды).
Прямой метод титрования кальция и магния комплексоном III (трилоном Б) в присутствии индикатора, взаимодействующего с этими металлами с образованием яркоокрашенного соединения. При этом в точке эквивалентности, когда все ионы металла связаны в прочный комплекс с комплексоном 111, в растворе появляется окраска, присущая данному индикатору.
Отделение кальция от магния. Аликвоту исходного (рабочего) раствора 2 мл помещаем в стакан объемом 250-300 мл, прибавляем 75 мл ДДК Na (дитиодиэтилкарбомат натрия) для осаждения примесей, тщательно перемешиваем. Осадок отфильтровываем, фильтрат помещаем в мерную колбу V=250 мл, доводим до метки дистиллированной водой.
Определение кальция трилонометрическим титрованием Для определения Ca (кальция) из полученного раствора берем аликвоту 2 мл и помещаем в коническую колбу V=250мл, добавляем 50 мл Н2О, приливаем 2 мл 2 N раствора NaOH, 2 мл 1% гидроксиламина, добавляем щепотку смеси индикатора мурексида. При этом раствор окрашивается в малиново-розовый цвет. Титруем до перехода окраски индикатора из малиново-розовой до сиреневой. Записываем объем пошедшего на титрование трилона Б (V1).
Определение магния трилонометрическим титрованием Для определения магния к 2 мл аликвоты добавляем 50 мл дист. воды + 5 мл буферного раствора + 2 мл гидроксиламина солянокислого и щепотку индикатора хрома кислотного темно-синего. Далее титруем 0,1 N раствором трилона Б. Окраска индикатора меняется от вишнево-фиолетовой до ярко-синей Записываем объем пошедшего на титрование трилона Б (V2). Расчет содержания ионов Mg в мг/л
Vмерн.колбы. (250мл)× (V2 -V1) × N ТрБ×1000×экв Mg(12,16) = Mg (г/л)
V ал. 1× V ал. 2
12,16 - эквивалент иона Mg (мм/2), N ТрБ –нормальность трилона Б = 0,1,
V ал. 1= V ал.2 =2 мл (когда много Mg), 1000-приведение к 1 л раствора
Дата добавления: 2015-07-16; просмотров: 215 | Нарушение авторских прав
| <== предыдущая страница | | | следующая страница ==> |
| Методика проведения экспериментов | | | Методика определения никеля |