Минералы и родственные геохимические пробы.

Классическим способом разложения геохимических проб является сплавление, главным образом с перекисью натрия и содой, особенно, если нужно определить кремний. Более современный способ - сплавление с метаборатом лития (LiBO₂). По этой методике 0,2 г пробы сплавляют с I г метабората лития и расплав выливают в 100 мл 3 %-ной азотной кислоты. Эту методику использовали например для получения чистых растворов цемента, силикатных брусков и огнеупорных материалов из глинозема. При использовании методики сплавления кремний можно сохранить в растворе, что позволяет впоследствии его определить, если это необходимо. Основными ограничениями являются длительность операций и необходимость специального оснащения (платиновая посуда, муфельная печь), а также большой избыток флюса, добавляемого к пробе. Последнее затрудняет определение главных элементов пробы. Кроме того, примеси, содержащиеся в материале флюса, могут привести в к очень высоким значениям холостого опыта. Для растворения кремнийсодержащих материалов часто используют плавиковую кислоту в сочетании с другими минеральными кислотами. Следует отметить, что применение HF способствует удалению кремния в виде тетрафторида и, следовательно, возможно только в тех случаях, когда определяется не кремний, а другие элементы. В присутствии больших количеств кальция может образовываться осадок CaF₂. К тому же HF не растворяет полностью цирконий и углеродсодержащие пробы. Бернас разработал методику, основанную на разложении пробы под давлением в сосуде, обычно называемом тефлоновой бомбой. Пробы помещается в специальный тефлоновый контейнер, где обрабатывается плавиковой кислотой (разбавленной). Затем контейнер переносят в бомбу из нержавеющей стали, герметически ее закрывают и греют при температуре 110^ОС 30-40 мин. После охлаждения добавляют H₃BO₃ для связывания избытка фторид-ионов и удержания кремния в растворе. Эта методика нашла применение при обработке нитридов и других стойких материалов, которые трудно растворять другими методами. Такая методика обладает рядом преимуществ. Например, отпадает необходимость добавлять соли щелочных металлов (соду), кроме того, кремний остается в растворе.

Пробы цемента можно обработать 4N HCl. Кремнезем при этом не растворяется. Стекла можно растворить при помощи HF в тефлоновом сосуде, выпарить досуха и к остатку прилить HCI. Для связывания ионов F^- можно прибавить Н₃ВО₃. Поскольку угольная зола содержит в основном силикатные материалы, ее растворяют в HF, иногда с добавлением НClO₄, что особенно целесообразно, когда не нужно определять кремнезем.

Дата добавления: 2015-07-11