Методы подготовки проб

Аналитические спектроскопические методы можно подразделить на:

-Прямые методы - в которых непосредственно измеряется спектроскопическое свойство (интенсивность испускания, оптическая плотность и др.), принадлежащее определяемому элементу;

-Химические методы или методы с применением химических реакций, когда определяемый элемент с помощью соответствующих реагентов переводится в форму, обладающую более подходящими спектроскопическими характеристиками;

-Косвенные методы, при которых определяемый элемент участвует в реакции иди в другом физико-химическом процессе (например в процессах переноса энергии или тушения флуоресценции), приводящем к изменению спектроскопических свойств. Большинство атомно-абсорбционных методик являются прямыми, хотя существуют и косвенные - определение сульфат-иона через барий, хлорид-иона через ион серебра и фторид-иона через влияние на ион магния. Что касается молекулярной абсорбционной спектрометрии, то методы инфракрасной спектрометрии обычно прямые, тогда как люминесцентные методы в ультрафиолетовой - видимой области спектра могут быть как прямыми, так и косвенными, основанными на химических реакциях.

Колориметрические и флуориметрические методы определения следов элементов представляют собой примеры химических методов, основанных на реакциях: обычно поглощение и флуоресценция неорганических ионов в растворе недостаточно специфичны и интенсивны, чтобы эти ионы можно было определять прямыми методами анализа. Очевидно, что лучше применять высокоспецифический химический реактив, чтобы и исключить ложный сигнал. В действительности же такие специфические реактивы редко бывают доступны. В качестве одного из примеров специфического реактива можно привести реактив Грисса (смесь сульфаниловой кислоты и b-нафтола) используемый для колориметрического определения NO₂^-. В большинстве случаев добавляют дополнительные химические реагенты, например маскирующие, чтобы связать мешающие определению компонеты, или подбирая условия в растворе (особенно рН) таким образом, чтобы предотвратить образование мешающих компонентов. Так, например, при колориметрическом определении молибдена с помощью роданид-ионов влияние ионов трехвалентного железа, которые, как и молибден, образуют красный комплекс с роданид-ионами, устраняют, восстанавливая их до двухвалентного состояния. Для многих сложных проб специфические реактивы и стандартная химическая обработка недостаточны и требуется химическое разделение. К методам разделения, используемым в большинстве случаев совместно со спектроскопическими методами, относится экстракция, ионный обмен, тонкослойная, газожидкостная и жидкостная хроматография.

Дата добавления: 2015-07-11