Сухое озоление

Во время сухого озоления органическое вещество разлагается при высокой температуре в присутствии атмосферного кислорода. Чаще всего озоление проводят следующим способом: Пробу взвешивают в чистой кварцевой или платиновой посуде, прикрывают покровным стеклом и высушивают под лампой до начала обугливания. Затем сосуд с пробой помещают в муфельную печь, обычно нагретую до 500 °С и доводят вещество до полного озоления. После охлаждения золу переносят в раствор минеральной кислоты.

Сухое озоление относительно простой, применимый ко многим пробам метод, при котором не требуется вводить дополнительные реагенты, внося таким образом возможные загрязнения. Однако основной недостаток этого метода заключается в том, что могут произойти значительные потери следов элементов вследствие улетучивания, адсорбции на стенках посуды, сорбции кислотонерастворимой частью золы. Потери за счет летучести особенно важны в случае ртути и селена, для которых не следует применять методику сухого озоления. Как сообщают некоторые авторы, при определенных условиях можно потерять в большей или меньшей степени мышьяк, бор, кадмий, хром, железо, свинец, фосфор, ванадий и цинк. Даже при сравнительно низких температурах можно потерять элементы, образующие летучие органические комплексы, например медь-, железо-, никель- и ванадийсодержащие порфирины в нефти. Неметаллы также образуют множество летучих соединений, которые легко потерять при нагревании. Ошибки анализа, обусловленные сорбцией на стенках сосудов, могут быть значительны при определении кобальта, меди, железа, серебра, алюминия и марганца при использовании для озоления кварцевой посуды. Некоторые элементы, например кремний, алюминий, кальций, медь, олово, бериллий, железо, ниобий и тантал, могут остаться в золе в форме кислотонерастворимых соединений, особенно при температуре свыше 500 °С. Для снижения потерь за счет летучести и сорбции на стенках часто используют вспомогательные озоляющие средства, например, добавляют окись магния, нитрат магния, азотную или серную кислоты к пробам до или в процессе озоления. Влияние этих озоляющих кислот различно. Азотная кислота действует как окислитель, ускоряющий разложение органических соединений и позволяющий снизить температуру процесса. Применение серной кислоты позволяет переводить хлориды в менее летучие сульфаты. Нитрат магния обладает двойным действием. Эта соль разлагается на оксиды азота, ускоряющие окисление и оксид магния, который разбавляет золу и уменьшает общую поверхность контакта между пробой и стенками сосуда. Таким образом снижаются потери за счет сорбции. Органические комплексы некоторых элементов, например мышьяка, меди, серебра, успешно озоляются при добавлении нитрата магния, в то же время, при сухом озолении без вспомогательных средств потери этих элементов значительны.

Дата добавления: 2015-07-11