Осаждение

При анализах весовыми и отчасти другими методами следующей за растворением операцией является выделение определяемого компонента в виде осадка.

По структуре осадки бывают кристаллические, например BaSO₄, CaC₂O₄, MgNH₄PO₄, и аморфные, например H₂SiO_s, Fe(OH)₃, А1РO₄ и др. Многие осадки под влиянием температуры и отстаивания могут переходить из аморфного состояния в кристаллическое.

Осаждать кристаллические осадки рекомендуется из нагретых растворов, медленно прибавляя к ним осадитель и перемешивая. Это дает возможность получать осадки, удобные для фильтрования.

Чтобы обеспечить полноту осаждения и уменьшить растворимость осадка, осадитель следует добавлять с некоторым избытком, учитывая, однако, что при большом его избытке растворимость осадка может заметно увеличиваться. Поэтому обычно осадитель берут в количествах, указанных в прописях.

Для укрупнения кристаллов осадки должны ртстояться. При этом происходит их созревание, т. е. рост крупных кристаллов за счет мелких. Продолжительность созревания осадков зависит от их состава и обычно указывается в прописях анализа.

Процесс укрупнения кристаллов осадка можно ускорить, отстаивая его в теплом месте, кипятя раствор или добавляя вещества, способствующие кристаллизации.

Аморфные осадки легко переходят в коллоидное состояние и проходят через фильтры. Для коагуляции их к раствору добавляют различные коагулянты. В большинстве случаев роль таких коагулянтов играют соли аммония. 28

Частицы аморфных осадков уплотняются быстрее кристаллических и обычно их можно фильтровать сразу после осаждения.

Следует всегда учитывать, что выпадающий осадок может захватывать из раствора посторонние вещества. Осаждение вместе с определяемым элементом посторонних веществ называется с о - осаждением. Известны три вида со осаждения:

1. Адсорбция — поглощение посторонних веществ поверхностью частиц осадка в процессе осаждения; это явление чаще всего наблюдается при осаждении аморфных осадков гидратов окислов железа, алюминия, хрома, фосфата алюминия, галоидных соединений серебра.

2. ' Окклюзия — поглощение посторонних веществ в процессе ростачастиц осадка; примером может служить поглощение^ионов магния осадком щавелевокислого кальция;

3. Химическое со осаждение — образование устойчивых соединений между осадком и ионами в растворе. В качестве примера можно привести со осаждение железа с осадком сернокислого бария в виде двойной сернокислой соли бария и трехвалентного железа.

Для освобождения осадка от соосажденных веществ производят его пере осаждение. Для этого осадок отделяют декантацией или отфильтровывают и промывают. Затем, подставив стакан, в котором производили осаждение под воронку с осадком, растворяют tiro¹ в кислоте или другом растворителе, промывают фильтр и в полученном растворе вторично осаждают определяемый элемент. Обычно после пере осаждения осадок практически свободен от посторонних веществ.

Дата добавления: 2015-08-09