Гравиметрический анализ

Гравиметр и ческий ан а лиз, весовой анализ, один из важных методов количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы вещества. Определяемое вещество обычно выделяют из анализируемой пробы в виде малорастворимого соединения известного постоянного химического состава, т. к. выделение вещества в химически чистом виде связано с большими трудностями, а иногда и невозможно. Г. а. начинается с взятия точной навески анализируемой пробы и перевода её в раствор. Затем, прибавляя соответствующий реактив, получают малорастворимый осадок соединения, содержащего определяемое вещество. Осадок отделяют от раствора фильтрованием, промывают и сушат или прокаливают до постоянного значения массы. Зная навеску анализируемой пробы а, массу осадка b и его состав, вычисляют содержание определяемого вещества Х (обычно. в % по массе): X = a×F×100/b, где F — фактор пересчёта, представляющий собой отношение атомной массы определяемого вещества (или величины, кратной атомной массе) к молекулярной массе соединения в осадке. Например, при определении содержания железа (атомной масса 55,85), выделенного в виде его окиси Fe₂O₃ (молярная масса 159,70),

Наиболее ответственная операция Г. а. — получение легко фильтрующегося (по возможности крупнокристаллического) малорастворимого осадка (потеря вещества вследствие его растворимости не должна превышать 0,1 мг), свободного от примесей посторонних веществ, не удаляющихся при сушке или прокаливании. Г. а. отличается большой точностью: относительная ошибка опыта не превышает 0,1%, а при особо тщательной работе может быть доведена до 0,02—0,03%. Недостатки Г. а. — длительность выполнения и необходимость применения сравнительно больших количеств анализируемой пробы (~0,5 г). Последний недостаток устраняется при использовании микро- и ультрамикрометодов Г. а. (подробнее см.Микрохимический анализ).

2)Взятие навески

К операциям, рассмотренным выше, сводится гравиметрический анализ, если имеют дело с раствором. Если анализируемое вещество твердое, то необходимо сначала взять навеску этого вещества, растворить ее, а затем проводить осаждение.Навеска исследуемого вещества берется также тогда, когда гравиметрически определяют влажность продукта или кристаллизационную воду в солях. Навеской называется определенное количество вещества, взятое от средней пробы и точно взвешенное на аналитических весах. Вещество отвешивают в бюксе или на часовом стекле на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Для взятия навески поступают следующим

образом. 1. Проверяют, чтобы бюкс или часовое стекло были чистыми и совершенно сухими. 2. Соблюдая все правила взвешивания, взвешивают бюкс или часовое стекло. 3. Суммируют массу бюкса или стекла с массой не­обходимой навески, определяют их общую массу. 4. Снимают с весов нагрузку, соответствующую массе бюкса и ставят новую, равную общей массе бюкса и навески. 5. Снимают бюкс с весов, насыпают в него немного вещества и снова ставят на весы. Осторожно открывая арретир, наблюдают за отклонением стрелки и устанав­ливают, мало или много вещества в бюксе. Досыпают или отсыпают вещество, снимая бюкс с чашки весов. Расчет навески проводится приблизительно, поэтому навеска может быть немного больше или меньше рассчи­танного количества, но она должна быть взвешена с точностью до 0,0002 г. Взятую навеску количественно переносят в химический стакан, где будут проводить рас­творение, тщательно смывая все крупинки со стенок бюкса струей воды из промывалки. Затем растворяют навеску в воде, слегка подкисляя раствор, когда можно ожидать далеко идущего гидролиза. Можно для лучшего растворения слегка подогреть содержимое стакана. Если вещество нерастворимо в воде, прибегают к растворению в различных кислотах или сплавлению. Подробно перевод исследуемых веществ в раствор в настоящем учебнике не рассматривается.

Дата добавления: 2015-08-09