Осаждение катионов III группы

К анализируемому раствору прибавляют при тщательном перемешивании концентрированный раствор NaOH до щелочной реакции по индикаторной бумаге. Затем прибавляют еще 5–8 капель раствора NaOH и 4–5 капель 3%-ного раствора H₂O₂. После прекращения бурной реакции содержимое пробирки нагревают на водяной бане для разложения избытка Н₂О₂.

При действии избытка NaOH амфотерные гидроксиды Al(OH)₃ и Zn(OH)₂ переходят в раствор, образуя цинкаты и алюминаты. Cr(OH)₃ сначала образует хромиты [Cr(OН)₆]^3–, которые под действием H₂O₂ при нагревании переходят в хроматы CrO₄^2–. Остальные катионы III группы остаются в осадке, причем Mn²⁺ и Fe³⁺ образуют гидроксиды состава Fe(OH)₃ и MnО(OH)₂.

После осаждения катионы III группы оказываются разделенными: фильтрат содержит анионы CrO₄^{2 –}, [Al(OН)₄(Н₂О)₂] ^–, [Zn(OН)₄]^{2 –}, а осадок – гидроксиды Fe(OH)₃ и MnО(OH)₂.

Выпавшие в осадок гидроксиды Fe(OH)₃ и MnО(OH)₂ отделяют центрифугированием.

Анализ фильтрата

2.2.1. Обнаружение ионов хрома. Желтая окраскараствора указывает на присутствие ионов CrO₄^2-. Концом капилляра, содержащего исследуемый раствор, прикасаются к полоске фильтровальной бумаги и оставляют в таком положении несколько секунд. Полученное влажное пятно обводят по периферии капилляром с раствором бензидина. Если в исследуемом растворе присутствует CrO₄^2-, то по краям пятна появится синее кольцо.

2.2.1. Обнаружение ионов алюминия. 1–2 капли исследуемого раствора наносят на полоску фильтровальной бумаги, затем помещают на это пятно 1 каплю 2 н. HCl. Через несколько секунд пятно обрабатывают ализарином и помещают полоску над емкостью с концентрированным раствором NH₄OH. В присутствии ионов алюминия пятно окрашивается в розовый цвет, характерный для алюминиевого лака. Если алюминий в растворе отсутствует, то пятно окрасится в фиолетовый цвет, характерный для ализарина в щелочной среде.

Анализ осадка

Обнаружение ионов марганца.

Ионы железа отсутствуют. Если в предварительных испытаниях обнаружено, что ионы железа в исследуемом растворе отсутствуют, то к осадку после центрифугирования осторожно, по стенке пробирки пипеткой вводят 2 н. раствор Н₂С₂О₄. В присутствии ионов марганца образуется малиново-розовое комплексное соединение марганца H[Mn(C₂O₄)₂]. Образующееся соединение неустойчиво, поэтому раствор перемешивать не следует.

Ионы железа присутствуют. К исследуемому осадку предварительно добавляют несколько кристалликов NaF, а затем вводят Н₂С₂О₄ до появления малиново-розового окрашивания, характерного для ионов марганца.

Вопросы к лабораторной работе

1. Общая характеристика катионов III группы.

2. Теоретические основы осаждения сульфидов.

3. Действие группового реагента, роль NH₄OH и NH₄Cl при осаждении катионов III группы.

4. Характерные и специфические реакции катионов Al³⁺, Cr³⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺, Zn²⁺.

Дата добавления: 2015-08-09