Масс-спектрометрическое определение лития, марганца и железа в смешанном фосфате.

Приготовление раствора пробы. Для определения концентрации элементов в пробе, образец переводился в жидкое состояние. Для этого навеску растворяли в концентрированной соляной кислоте при нагревании. Всего потребовалось 1.50 мл кислоты.

Для масс-спектрометрического определения на индуктивно связанной плазме среднюю концентрацию растворенного железа, марганца и лития брали в интервале [1–10] мг/л.

При этом массу образца необходимую для растворения, с учетом минимизации погрешности при взвешивании и количества имеющегося вещества брали около 0,0225 г. В этом случае концентрация железа в навеске составила:

C(Fe) = (0.0225 / 157.30515) x 55.847 = 0.008 г/литр = 8 мг/литр

Соответственно, концентрация марганца составила:

C(Mn) = (0.0225/157.30515) x 54.9381 = 0.00786 г/литр = 7.86 мг/литр

И концентрация лития:

C(Li) = (0.0225/157.30515) x 6.941 = 0.00099 г/литр = 0.99 мг/литр

Все значения удовлетворяют требуемому диапазону концентраций. Взвешивание и растворение производилось прямо в стаканчике. Взяли навеску массой 0.225 г. После растворения пробу количественно перенесли в мерную колбу на 100.00 мл, довели дистиллированной водой до метки затем мерной пипеткой на 10.00 мл отобрали аликвоту и перенесли в еще одну колбу на 100.00 мл.

Приготовление фонового раствора. В фоновый раствор были включены концентрированная соляная кислота и дистиллированная вода.

Стандартные растворы. Для приготовления стандартных растворов были использованы уже готовые стандартные образцы водных растворов железа, марганца и лития. Концентрация иона в каждой ампуле – 1мг/мл (объем ампулы не менее 5 мл). Готовилась серия растворов со следующим содержанием железа, марганца и лития:

Приготовление калибровочных стандартов. Приготовление всех стандартов осуществлялось по одинаковой схеме, приведенной ниже:

1) Аликвота 1.00 мл à растворение в колбе на 100.00 мл à аликвота 10.00 мл в колбу на 100.00 мл à раствор с концентрацией 1 мг/литр;

2) Аликвота 1.00 мл à растворение в колбе на 50.00 мл à аликвота 10.00 мл в колбу на 100.00 мл à раствор с концентрацией 2 мг/литр;

3) Аликвота 1.00 мл à растворение в колбе на 25.00 мл à аликвота 10.00 мл в колбу на 100.00 мл à раствор с концентрацией 4 мг/литр;

4) Аликвота 1.00 мл à растворение в колбе на 100 мл à раствор с концентрацией 10 мг/литр;

Таблица 1. Стандартные растворы для ИСП.

№ Колбы	Объем колбы, мл	СFe, мг/л	Масса железа в колбе, мг	Объем колбы, мл	СMn, мг/л	Масса марганца в колбе, мг
	5.0	1.0	0.005	5.0	1.0	0.005
	5.0	2.0	0.01	5.0	2.0	0.01
	5.0	4.0	0.02	5.0	4.0	0.02
	5.0	10.0	0.05	5.0	10.0	0.05
№ Колбы	Объем колбы, мл	СLi, мг/л	Масса лития в колбе, мг
	5.0	1.0	0.005
	5.0	2.0	0.01
	5.0	4.0	0.02
	5.0	10.0	0.05

Таблица 2. Анализ калибровочных растворов.

№ станд.		Интенс. фона	Sr интенс. фона	Интенс. станд.	Sr интенс станд.	С учетом фона	Sr	Теор.
	ILi	42739,767	0,415		0,848	1242649,23	---	---
CLi	---	---	---	---	1,000000	0,01	1.00
	ILi	42739,767	0,415		1,076	2551449,23	---	---
CLi	---	---	---	---	2,010425	0,02	2.00
	ILi	42739,767	0,415		1,465	5151206,23	---	---
CLi	---	---	---	---	4,013872	0,06	4.00
	ILi	42739,767	0,415		1,552	12859842,2	---	---
CLi	---	---	---	---	10,003555	0,16	10.00

	IFe	1119807,2	5,576		0,761	4618140,75	---	---
CFe	---	---	---	---	1,000000	0,01	1.00
	IFe	1119807,2	5,576		1,226	9871395,75	---	---
CFe	---	---	---	---	2,026071	0,03	2.00
	IFe	1119807,2	5,576		1,083	20402671,8	---	---
CFe	---	---	---	---	4,043121	0,05	4.00
	IFe	1119807,2	5,576		1,453	52255955,8	---	---
CFe	---	---	---	---	10,059916	0,15	10.00

	IMn	744271,72	0,298		1,577	4727979,29	---	---
CMn	---	---	---	---	1,000000	0,02	1.00
	IMn	744271,72	0,298		1,237	10346833,3	---	---
CMn	---	---	---	---	2,035044	0,03	2.00
	IMn	744271,72	0,298		1,263	21163388,3	---	---
CMn	---	---	---	---	4,037523	0,05	4.00
	IMn	744271,72	0,298		0,874	55057122,3	---	---
CMn	---	---	---	---	10,083929	0,09	10.00

Таблица 3. Анализ образца.

№ станд.		Интенс. фона	Sr интенс. фона	Интенс. станд.	Sr интенс. станд.	С учетом фона	Sr
	ILi	42739,767	0,415		1,331	1020971,23	---
CLi	---	---	---	---	0,794204	0,01
IFe	1119807,25	5,576		2,161	31737553,8	---
CFe	---	---	---	---	5,881639	0,13
IMn	744271,715	0,298		2,444	13553150,3	---
CMn	---	---	---	---	5,084614	0,07

Таблица 4. Результаты калибровки и анализа образца.

	Стандартные растворы	Образец
ILi		2551449,23
CLi	1,000000	2,010425	4,013872	10,00356	0,794204
IFe		9871395,75
CFe	1,000000	2,026071	4,043121	10,05992	5,881639
IMn		10346833,3
CMn	1,000000	2,035044	4,037523	10,08393	5,084614

Данные из таблицы 4 в графической форме представлены на рис.2.

Рис. 2. График зависимости интенсивности сигнала от концентрации (мг/л).

Экспериментальные концентрации железа, марганца и лития в конечном растворе при этом составили:

С(Li) = 0,79 ± 0,01 мг/л

C(Fe) = 5,88 ± 0,13 мг/л

С(Mn) = 5,08 ± 0,07 мг/л;

Дата добавления: 2015-12-08