Порядок виконання

Лабораторна робота.

Визначення структурно-фазового складу НВМ, що містить ВНТ, методами рентгенівської дифракції та електронної мікроскопії.

Мета роботи. Визначити структурно-фазовий склад НВМ, що містить ВНТ, за даними рентгенівської дифракції та електронної мікроскопії.. Дослідити зміну структурно-фазового складу НВМ в процесі термо-хімічної обробки.

Теоретичні відомості.

Нановуглецевий матеріал (НВМ) може містить у різних відносних концентраціях впорядковані вуглецеві фази - вуглецеві одностінні та багатостінні нанотрубки (УНТ), наночастинки графіту, невпорядковані вуглецеві фази – наночастинки аморфного вуглецю, різні фрактальні структури, а також наночастинки металу каталізатору.

Для отримання наноматеріалу із заданими фізичними властивостями необхідною є задача цілеспрямованої зміни структурно-фазового складу вихідного НВМ для одержання кінцевого продукту з таким структурно-фазовим складом, який би забезпечував необхідні фізичні властивості наноматеріалу.

В даній роботі пропонується визначити структурно-фазовий склад НВМ, що містить ВНТ, а також дослідити зміну структурно-фазового складу НВМ в процесі термо-хімічної обробки. Структурно-фазовий склад НВМ визначається за даними рентгенівської дифракції та електронної мікроскопії.

Вихідний НВМ був отриманий методом низькотемпературної конверсії монооксиду вуглецю СО в каталітичному процесі так званої реакції Бела-Будуара: 2СО=2СО₂+С. Суміш СО з воднем (1:8) пропускалася над підкладкою, на яку був дисперсний оксид кобальту, який в процесі реакції відновлювався до чистого металу.

Термо-хімічна обробка вихідного НВМ виконувалася за схемою:

І етап - відпал зразків в атмосфері повітря при температурі 550⁰С на протязі 30 хвилин.
ІІ етап - відмивання зразків у водному (1:1) розчині соляної кислоти.

На першому етапі термо-хімічної обробки відбувається вигорання частинок невпорядкованої вуглецевої фази та окислення частинок металу-каталізатору. На другому етапі видаляються частинки металу-каталізатору та їх оксиди.

Структурно-фазовий склад НВМ визначався методом рентгенівської дифракції за допомогою рентгенівського дифрактометра Дрон- 4-07 (з фільтрованим випромінюванням Со К_a, довжина хвилі l = 1.7902 А) та методом електронної мікроскопії за допомогою скануючого електронного мікроскопу (СЕМ) JSM- 840 фірми “JEOL” (Японія).

Завдання на лабораторну роботу. При виконанні лабораторної роботи необхідно виконати два завдання.

Завдання №1. Визначити структурно-фазовий склад НВМ, що містить ВНТ, за даними рентгенівської дифракції.

Порядок виконання

1. Ознайомитися з рентгенівськими дифрактограмами (рис. 1), отриманими для зразків вихідного НВМ (initial NCM), НВМ після відпалу (NCM –T) та НВМ після термо-хімічної обробки (NCM – TC) за допомогою рентгенівського дифрактометра ДРОН в фільтрованому випромінюванні Сок_a (довжина хвилі l = 1.7902 А). На осях відкладено: ОХ – подвоєний кут 2q (в градусах), під яким спостерігаються максимуми рентгенівського випромінювання; ОУ – інтенсивність рентгенівського випромінювання (відносні одиниці).

Рис. 1. Фрагменти дифрактограм зразків НВМ, отриманого з використанням каталізатору – кобальту.

2. Занести дані з рентгенівської дифрактограми в таблицю 1.

Таблиця 1.

N	2q, град.	Відносна інтенсивність, І	Ідентифікація ліній	Значення d002, А (для графітових ліній)

В колонку 2 заносяться кути, при яких спостерігається максимум інтенсивності, в колонку 3 – відносна інтенсивність. В колонці 4 проводиться ідентифікація ліній (з використанням таблиці 2). В колонці 5 записуються: для ліній графіту визначені за допомогою рівняння Вульфа Брегга значення відстані між найближчими шарами графіту:

- для 002 -лінії

для 004 -лінії, (1)

де q кут, під яким спостерігаються лінії, l - довжина хвилі рентгенівського випромінювання.

3. За отриманими результатами зробити висновок про зміну структурно-фазового складу НВМ в процесі термохімічної обробки.

Таблиця 2.

Основні відбиття для кобальту та оксидів кобальту

Речовина	HKL	I, %	2q, град.
Со (куб.)			52.08
			60.79
			91.24
			114.28
			122.56
Со (гекс.)			49.04
			52.16
			55.76
			60.68
			74.45
			91.52
СоО			42.76
			49.75
			72.93
			88.31
			93.33
Со3О4			36.59
			43.17
			45.17
			52.64
			65.74
			70.28
			77.59
			88.87
			93.18
			94.52

Завдання №2. Визначити структурно-морфологічні особливості ВНТ за даними електронної мікроскопії. Результати занести в таблицю 3.

Таблиця 3.

	Параметри	Значення параметрів
1.	Довжина трубки
2.	Зовнішній діаметр
3.	Внутрішній діаметр
4.	Товщина стінки
5.	Кількість шарів в стінці
6.	Положення частинок каталізатора
7.	Розміри частинок каталізатора

Зробити висновок про особливості структури ВНТ.

Література

1. Э.Г. Раков. Нанотрубки и фуллерены: Учебн. пособие.-М.: Университетская книга, Логос, 2006.- 376 с.

2. П. Харрис. Углеродные нанотрубки и родственные структуры. Новые материалы ХХІ века. М.: Техносфера, 2003, 336 с.

3. І. В. Овсієнко, Л. Л. Вовченко, Л. Ю. Мацуй. Вуглецеві матеріали та інтеркальовані сполуки на їх основі. Навчальний посібник. НВП “Видавництво “Наукова думка” НАН України”, 2009, 129 стор.

Дата добавления: 2015-10-29