Определение кальция в солях

Ca²⁺ CaC₂O₄ CaO

1. Взвешивание навески.

2. Подбор растворителя и перевод навески в раствор.

СaCl₂; СaCl₂×6H₂O; Сa(NO₃)₂; Сa(NO₃)₂×4H₂O - растворяют в дистиллированной воде;

CaCO₃ - растворяют в HCl.

3. Осаждение.

В качестве осадителя используют (NH₄)₂C₂O₄×H₂O.

CaCl₂ + (NH₄)₂C₂O₄ = CaC₂O₄ ¯ + 2NH₄Cl

Образуется мелкокристаллический осадок CaC₂O₄×H₂O.

Осадок проходит через поры фильтра, поэтому создают условия для образования крупнокристаллического осадка. Это достигается, если осаждение проводят при рН~4.

Для этого к горячему раствору, содержащему Ca²⁺, добавляют метиловый оранжевый индикатор, NH₃×H₂O до перехода окраски из розовой в желтую и только после этого добавляют осадитель (NH₄)₂C₂O₄×H₂O.

4. Фильтрование и промывание осадка.

Фильтрование проводят способом декантации через фильтр "белая лента".

Промывают осадок разбавленным раствором

(NH₄)₂C₂O₄×H₂O, так как C₂O₄^2- понижает растворимость осадка CaC₂O₄×H₂O.

Осадок отмывают от Cl^-, так как в присутствии Cl^- может образоваться CaCl₂, который улетучивается при прокаливании.

5. Озоление и прокаливание осадка.

CaC₂O₄ CaO + CO ­ + CO₂ ­

Осадок CaC₂O₄×H₂O прокаливают при температуре 1200 °С.

Недостатком гравиметрической формы CaO является гигроскопичность и способность поглощать из воздуха углекислый газ. Поэтому в качестве гравиметрической формы иногда используют CaSO₄ . Для этого CaO в тигле после первого прокаливания обрабатывают концентрированной H₂SO₄.

t°

CaO + H₂SO₄ = CaSO₄ + H₂O ­

Осадок CaSO₄ прокаливают при температуре 700 - 800 °С.

t°

Экспериментально подтверждена возможность использования в качестве гравиметрической формы CaCO₃.

CaC₂O₄ = CaCO₃ + CO ­

Осадок CaC₂O₄×H₂O прокаливают при температуре 500 °С.

6. Взвешивание гравиметрической формы (CaO или CaSO₄ или CaCO₃).

Дата добавления: 2015-10-02