Определение железа в солях и сплавах

2Fe³⁺ 2Fe(OH)₃ Fe₂O₃

1. Взвешивание навески.

2. Подбор растворителя и перевод навески в раствор.

(NH₄)₂Fe(SO₄)₂×6H₂O; FeSO₄×7H₂O - растворяют в H₂SO₄ (для подавления гидролиза солей);

Fe₂(SO₄)₃×9H₂O; NH₄Fe(SO₄)₂×12H₂O - растворяют в H₂SO₄ (для подавления гидролиза солей).

Для анализа Fe в сплаве или проволоке его растворяют в разбавленной HNO₃.

После растворения солей железа (II) ионы Fe²⁺ окисляют в ионы Fe³⁺ действием HNO₃.

3. Осаждение.

В качестве осадителя используют NH₃×H₂O.

Fe₂(SO₄)₃ + 6NH₃×H₂O = 2Fe(OH)₃ ¯ + 3(NH₄)₂SO₄

Образуется аморфный осадок Fe(OH)₃.

Для лучшей коагуляции осадка осаждение проводят при нагревании в присутствии электролита-коагулятора (NH₄NO₃).

4. Фильтрование и промывание осадка.

Фильтруют свежеосажденный осадок. Фильтрование проводят способом декантации через фильтр "красная лента".

Промывают осадок раствором электролита во избежание пептизации осадка. Для этого используют 2% раствор NH₄NO₃, предварительно нейтрализованный NH₃×H₂O до запаха.

Осадок отмывают от Cl^-, так как в присутствии Cl^- может образоваться FeCl₃, который при t°=300 °C улетучивается.

Осаждение, фильтрование и промывание осадка заканчивают в одно занятие.

5. Озоление и прокаливание осадка.

Обугливание осадка проводят при низкой температуре при доступе воздуха, чтобы не произошло восстановление железа углеродом до Fe₃O₄ или до металлического железа.

Осадок прокаливают при температуре 800 - 900 °С.

2Fe(OH)₃ Fe₂O₃ + 3H₂O ­

Длительного прокаливания осадка следует избегать, чтобы не произошло частичного восстановления Fe₂O₃ углеродом до Fe₃O₄ или до металлического железа.

6. Взвешивание гравиметрической формы Fe₂O₃.

Дата добавления: 2015-10-02