Определение магния в солях и сплавах

2Mg 2Mg²⁺ 2MgNH₄PO₄ Mg₂P₂O₇

1. Взвешивание навески.

2. Подбор растворителя и перевод навески в раствор.

MgCl₂; MgCl₂×6H₂O; Mg(NO₃)₂; Mg(NO₃)₂×6H₂O; MgSO₄; MgSO₄×7H₂O - растворяют в дистиллированной воде;

MgCO₃ - растворяют в HCl.

Для анализа Mg в сплаве его растворяют в HCl или H₂SO₄.

3. Осаждение.

В качестве осадителя используют (NH₄)₂HPO₄×6H₂O.

Осаждение проводят в присутствии аммонийно-буферной смеси (NH₃×H₂O + NH₄Cl) при рН~9.

MgSO₄ + (NH₄)₂HPO₄ + NH₃×H₂O MgNH₄PO₄ ¯ + (NH₄)₂SO₄ + H₂O

4. Фильтрование и промывание осадка.

При осаждении MgNH₄PO₄×6H₂O нужно считаться с его склонностью к образованию пересыщенных растворов. Вследствие этого осадок можно отфильтровать не раньше, чем через 4 часа после осаждения.

Фильтрование проводят способом декантации через фильтр "белая лента".

Осадок промывают раствором, подавляющим гидролиз осадка. Для этого используют 2,5 % раствор NH₃×H₂O.

MgNH₄PO₄ + HOH MgHPO₄ + NH₃×H₂O

Осадок отмывают от Cl^-.

5. Озоление и прокаливание осадка.

2MgNH₄PO₄ Mg₂P₂O₇ + 2NH₃ ­ + H₂O ­

Mg₂P₂O₇ - соль легкоплавкая. Плавясь, она обволакивает несгоревшие части угля и тем самым прекращает к ним доступ воздуха, полное выгорание угля становится невозможным.

Поэтому озоление ведут при низкой температуре и пропитывают осадок на фильтре 30% раствором NH₄NO₃.

Осадок MgNH₄PO₄×6H₂O прокаливают при температуре 1000 - 1100 °С.

6. Взвешивание гравиметрической формы Mg₂P₂O₇.

Дата добавления: 2015-10-02