Техника определения

Полученный от лаборанта в мерной колбе емкостью 100см³ раствор неизвестной концентрации доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Бюретку заполняют до верхней метки стандартным раствором щелочи точной концентрации и, убрав воронку, устанавливают уровень титранта на нулевом делении.

Мерным цилиндром отмеривают 60 см³ анализируемого раствора в стакан для титрования, ставят его на магнитную мешалку для перемешивания раствора во время титрования и погружают глубоко в раствор электроды кондуктометра. Поворачивая рукоятку пределов измерения, устанавливают предполагаемый диапазон измерения от 50 до 150 микросименсов.

Затем вновь калибруют шкалу в этом диапазоне, устанавливая стрелку на красной метке (как указано выше). Затем освобождают кнопку и отсчитывают по шкале значения удельной электропроводности раствора до начала титрования. Результаты заносят в лабораторный журнал.

Затем, включив мешалку, начинают титрование, приливая в стаканчик щелочь из бюретки по 0,5 см³; при этом записывают показания прибора. Сделав еще три замера после точки эквивалентности, титрование прекращают.

По полученным данным строят кривую титрования и находят ТЭ. Для этого на оси абсцисс откладывают объемы стандартного раствора щелочи, идущей на титрование (отсчет по шкале бюретки), на оси ординат – соответствующие им значения удельной электропроводности (отсчет по шкале кондуктометра). Из точки пересечения двух ветвей на ось абсцисс опускают перпендикуляр; полученное значение (см³) подставляют в формулу:

Н_кисл. = ,

где V_кисл., Н_кисл. – объем (см³) и нормальность раствора кислоты,

Н_осн. – нормальность раствора щелочи (0,1 н. стандартный раствор),

V_осн. – объем щелочи, пошедшей на титрование, см³

х(μS)

0 т.э.

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 V

(титранта)

см³

Рис. 11. Кривая титрования сильной кислоты

неизвестной концентрации сильным основанием

Вопросы для самопроверки

1. От таких факторов зависит величина окислительно – восстановительного потенциала

2. Какие электроды используются при измерении потенциала (Э.Д.С.).

3. Почему потенциал хингидронного электрода является обратной химической функцией рН раствора.

4. Объясните почему потенциал электродов сравнения (каломельный хингидронный при постоянной, температуре есть величина постоянная.)

5. Как определяют активную и общую кислотность пищевых систем.

6. От чего зависит ход кондуктометрических кривых.

7. Как рассчитывают величины удельной, эквивалентной и мольной электропроводности. В каких единицах они измеряются.

8. С помощью каких электродов измеряют концентрацию ионов ионометрическим методом анализа. Какие электроды являются при этом индикаторными.

9. Сущность ионометрического метода определения нитратов.

10. Вольт – амперометрические методы анализа. Классификация.

11. Сущность полярографического метода анализа. Система электродов.

12. Какие характеристики можно рассчитать с помощью уравнения Ильковича.

13. Что такое остаточный, диффузионный и кинетические токи в полярографии.

14. Приведите характерную зависимость величины тока от напряжения. Какую качественную характеристику несет эта зависимость.

Как определяют катионы металлов полярографическим методом.

Дата добавления: 2015-08-20