Для сохранения чистоты реактивов каждый из них брать отдельной стеклянной палочкой!

На разные стороны предметного стекла поместить по капле необходимого реактива на ион, который необходимо выявить. Рядом с одной из них нанести каплю какой-либо соли, содержащей данный ион, а с другой – каплю солянокислого и водного экстракта золы. Чистой стеклянной палочкой с заостренным концом соединить две соседние капли перемычками. В результате взаимодействия растворов образуются продукты реакции, которые при медленном подсушивании препарата будут выпадать в осадок с образованием характерных кристаллов. Следует избегать полного перемешивания капель растворов: самые крупные и правильно сформированные кристаллы образуются в тонких перемычках между каплями.

Препарат подсушить, держа предметное стекло высоко над пламенем спиртовки, слегка перемещая из стороны в сторону. Подсушивание прекратить, как только исчезнет последняя капля жидкости.

Кристаллы рассмотреть под микроскопом на сухом препарате без покровного стекла, сравнить с контрольным вариантом. Горячие стекла на предметный столик микроскопа не класть!

Обнаружение ионов калия.

а) На предметном стекле капли испытуемого (пробирка № 1) и контрольного (1 % KCl) растворов соединить с каплей гидротартрата натрия (NaHC₄H₄O₆), который с нейтральным раствором солей калия дает осадок гидротартрата калия (КHC₄H₄O₆) в виде крупных призм и пластинок (рис. 16 а). Кристаллы гидротартрата хорошо растворяются в кислотах и щелочах, именно поэтому для определения иона калия берут водный экстракт золы.

б) На предметном стекле капли испытуемого (пробирка № 1) и контрольного (1 % KCl) растворов соединить с каплей хлорида платины (PtCl₄). В этом случае выпадают кристаллы хлороплатината калия (К₂PtCl₆) в виде тетраэдров, октаэдров и кубов желтовато-зеленоватого цвета (рис. 16 б).

Рис. 16. Кристаллы гидротартрата калия (а) и хлороплатината калия (б)

Обнаружение ионов кальция.

а) На предметном стекле капли испытуемого (пробирка № 2) и контрольного (1 % СаСl₂) растворов соединить с каплями щавелевой кислоты (H₂C₂O₄). При медленном нагревании выпадают кристаллы оксалата кальция (СаС₂О₄×3Н₂О) в виде октаэдров, кубов, иногда крестов (рис. 17 а).

б) На предметном стекле капли испытуемого (пробирка № 2) и контрольного (1 % СаСl₂) растворов соединить с каплей серной кислоты (H₂SO₄). В результате этой реакции при той же технике выполнения выпадают игольчатые кристаллы гипса, которые иногда располагаются группами, напоминающими снежинки (рис. 17 б).

Рис. 17. Кристаллы оксалата кальция (а) и гипса (б)

Обнаружение ионов магния.

Капли испытуемого (пробирка № 2) и контрольного растворов (1% MgCl₂) соединить с реактивом, состоящим из гидрофосфата натрия, хлорида аммония, лимонной кислоты и гидроксида аммония. При медленной кристаллизации выпадают кристаллы фосфата магния-аммония (NH₄MgPO₄) в виде трапеций, призм и октаэдров; при быстрой кристаллизации – в виде звезд, крестов и ветвящихся образований (рис. 18 а,б).

Рис. 18. Кристаллы фосфата магния-аммония, полученные:

а – при медленной, б – при быстрой кристаллизации

Обнаружение ионов железа.

Капли испытуемого (пробирка № 2) и контрольного растворов (1% FeCl₃) соединить с гексоцианоферратом (II) калия (K₄[Fe(CN)₆]). В результате образуется интенсивно-синий осадок гексоцианоферрата железа (II) (Fe₄[Fe(CN)₆]₃).

Железа в некоторых образцах золы мало, поэтому исходную вытяжку следует нанести на стекло несколько раз, а затем упарить.

Обнаружение анионов РО₄^3-.

а) Капли испытуемого (пробирка № 2) и контрольного растворов (1 % H₃PO₄) соединить с каплей нитрата ртути (HgNO₃). В результате образуется кристаллический осадок фосфата ртути (Hg₃PO₄) в виде розеток или пучков игл (рис. 19 а).

б) Капли испытуемого (пробирка № 2) и контрольного растворов (1 % H₃PO₄) слегка подкислить азотной кислотой (1 капля 1 % HNO₃) и соединить с каплей раствора молибдата аммония ((NH₄)₂MoO₄). В результате выпадают зеленовато-желтые мелкие кристаллы сложной комплексной соли (рис. 19 б).

Рис. 19. Кристаллы фосфата ртути (а) и фосфат-молибдата аммония (б)

Обнаружение анионов SO₄^2-.

а) Капли испытуемого (пробирка № 2) и контрольного растворов (1 % H₂SO₄) соединить с каплей раствора ацетата свинца ((CH₃COO)₂Pb). Выпадают очень мелкие кристаллы сульфата свинца (PbSO₄) в виде длинных игл, звезд и ромбов (рис. 20 а).

б) Капли испытуемого (пробирка № 2) и контрольного растворов (1 % H₂SO₄) соединить с каплей раствора нитрата серебра (AgNO₃). Осаждаются кристаллы сульфата серебра (Ag₂SO₄) в форме вытянутых шестиугольников и ромбов. Трение стеклянной палочкой на холоде ускоряет выпадение осадка (рис. 20 б).

Рис. 20. Кристаллы сульфата свинца (а) и сульфата серебра (б)

Обнаружение ионов хлора.

Капли испытуемого (пробирка № 1) и контрольного растворов (1 % HCl) соединить с каплей нитрата серебра (AgNO₃). При взаимодействии хлора с этим реактивом выпадает белый осадок хлорида серебра (AgCl₂).

Оформление результатов

Результаты наблюдений занести в табл. 37.

Таблица 37

Дата добавления: 2015-07-21