Описание синтеза, константы полученного соединения,

выход его, в % от теоретического

Реактивы: нитробензол (ρ =1,2) 13,25 г; чугунные стружки 13,5 г; 3%-ная соляная кислота (HCl) 16,15 мл; гидроксид натрия (NaOH) 4,31 г; хлорид натрия (HCl) 16,16 г; диэтиловый эфир (C₂H₅)₂O 21,54 мл.

Посуда и оборудование: круглодонная колба вместимостью 500 мл; водяной холодильник; колбы конические вместимостью 250, 100 и 50 мл; делительная воронка вместимостью 250 мл; установка для простой перегонки, укомплектованная колбой Вюрца вместимостью 50 мл, водяным и воздушным холодильником; парообразователь.

В круглодонную колбу вливают 16,15 мл. 3%-ной соляной кислоты, 13,25 г. нитробензола, а затем добавляют 13,5 г. чугунных стружек. Колбу соединяют обратным холодильником и реакционную массу осторожно доводят до кипения и кипятят 4 ч. До исчезновения запаха нитробензола. По окончании восстановления колбу охлаждают до 40 – 50⁰С, прибавляют 1 г. едкого натра до щелочной реакции на фенолфталеин, колбу закрывают резиновой пробкой, снабженной пароподводящей и изогнутой трубками, подсоединяют парообразователь, прямой водяной холодильник и отгоняют анилин с водяным паром (примерно 100—120 мл. дистиллята). В дистилляте растворяют 10 г. хлорида натрия, отделяют маслянистый слой анилина, а из водного слоя извлекают остатки анилина эфиром (два раза по 10 мл.) эфирные вытяжки смешивают с анилином, добавляют 3,31 г. гидроксида натрия и оставляют на 12-18 часов.

В колбу Вюрца заливают высушенный эфирный раствор анилина, и используя водяной холодильник, на водяной бане отгоняют эфир. В колбу добавляют остатки эфирного раствора, завершают отгонку эфира, заменяют водяную баню песчаной, а водяной холодильник воздушным. Перегоняют (очищают от нелетучих или трудно летучих примесей) анилин с помощью газовой горелки на воронке Бабо, с добавлением цинка. При этом перегонную колбу нужно заполнять не больше чем на 2/3, с добавлением «кипелок». Отогнать фракцию при 180 – 184⁰С.

Расчёт выхода полученного продукта в % от заданного

10,0 г. анилина (С₆Н₅NH₂) — 100%

8,5 г. анилина (С₆Н₅NH₂) — х %

х = %(С₆Н₅NH₂) от заданного

Расчёт выхода полученного продукта в % от теоретического

Расчёт ведём по нитробензолу, как веществу, взятому в недостатке:

из 123,0 г. нитробензола (С₆Н₅NО₂) — 93,07 г. анилина (С₆Н₅NH₂)

из 13,25 г. нитробензола (С₆Н₅NО₂) — х г. анилина (С₆Н₅NH₂)

х = г. (С₆Н₅NH₂)

10,03 г. анилина (С₆Н₅NH₂)— 100%

8,5 г. анилина (С₆Н₅NH₂)— у %

у = % (С₆Н₅NH₂) от теоретического

полученные расчётные данные заносим в таблицу

Таблица 4 – «Характеристика полученного продукта»

Название вещества	Фор мула	Мол. масса	Тпл., ^0С	Ткип., ^0С	nd^20	Выход
Лит.	Практ	Лит.	Практ.	Лит.	Практ	г	% от задан	% от теор.
анилин	С6Н5NH2	93,07	-5,89	—	184,4	—	1,0217	1,0217	8,5	85,0	84,8

[5, с.80]

Дата добавления: 2015-07-16