Одностадийная кислотно-щелочная экстракция DXM

Как применить теперь полученные знания к DXM? Оказывается, DXM - алкалоид, и его можно выделять из сиропа известным путем. Более того, эта процедура работает даже для сиропов с гуафенизином, типа Robitussin DM, и эквивалентами (содержат в названии слово Tussin). "DM" сиропы обычно содержат 10 мг DXM на 5 мл, поэтому большого выхода не будет, однако они дешевле и шире распространены. [шире, чем сиропы с 3 мг/мл, которых вообще нет у нас (в России), но Уже, чем "педиатрические"]

Вот одностадийная (преобразование соли DXM HBr в основную форму) процедура кислотно-щелочной экстракции. В конце продукт растворен в органическом растворителе, который затем испаряется, оставляя DXM в основной форме.

НЕ применяйте эту процедуру экстрагирования к сиропам или другим рецептурам, содержащим парацетамол/ацетаминофен, псевдоэфедрин, другие противоотечные или антигистамины. Противоотечные и антигистамины обычно алкалоиды и окажутся в конечном продукте; что касается парацетамола/ацетаминофена - я не уверен пока еще в безопасности конечного продукта.

Для этого понадобятся:

Сироп от кашля или другой DXM-содержащий препарат (попробуйте обойтись без них:)). Единственными активными ингредиентами, указанными на упаковке должны быть декстрометорфан и гуафенизин. Избегайте присутствия алкоголя (проверьте неактивные ингредиенты). Лучше, если удастся достать только DXM-содержащий препарат - в DXM+гуафенизин-содержащих разновидностях DXM обычно меньше.

Две вымытые пластиковые бутылки по два литра. Если есть стеклянные бутыли - тоже хорошо.

Стеклянную емкость для приготовления раствора NaOH (подойдет и керамическая посуда и стеклянный стакан).

Два полиэтиленовых пакета с застежкой (типа Ziploc^TM) и объемом достаточно большим для вмещения сиропа и некоторого количества жидкой заправки для зажигалок. Они используются в качестве сепаратора.

Неполярный растворитель. Проще всего достать заправку для зажигалок Zippo^TM или аналогичную - обязательно для зажигалок (он чище). Ведь мы хотим, чтобы растворитель испарился быстро и без остатка. Капните каплю растворителя на зеркало, дайте испариться, если не осталось осадка и запаха - это то, что надо.

Натрия гидрохлорид (NaOH). Можно найти в фотомагазине. В крайнем случае, используют Red Devil^TM Lye. Не делайте этого! Это штука скорее всего с примесями. По крайней мере дайте раствору отстояться. Осторожно обращайтесь с гидроксидом натрия - он очень едок. Берегите глаза!

Термоустойчивая стеклянная тарелка (меньше - лучше).

Дистиллированая вода. Вода из-под крана хуже из-за хлорных и других ионов.

Ножницы.

Доступ на улицу.

Для ускорения процесса (с 12 часов до 30 минут), придется выпаривать раствор нагреванием. Для этого понадобятся:

Электрическая плитка с кастрюлей горячей воды на ней, в которую можно будет поместить тарелку (вода будет нагревать тарелку).

Фен

Респиратор

Несколько слов об испарениях органических растворителей. Растворители, с которыми придется иметь дело (гексан, гептан, петролейный эфир, и так далее) - вредны для здоровья. Действительно вредны - могут привести к поражению мозга при вдыхании в больших количествах. Купите себе респиратор! Выпаривание необходимо проводить вне помещения.

О гидроксиде натрия: он едок, особенно опасен для глаз, при добавлении в воду нагревается. Всегда добавляйте его в воду, а не наоборот. При попадании на кожу - смыть водой.

Если вам все же не удалось достать гидроксид натрия - используйте процесс Агент Лимон.

Ну, начнем:

Приготовьте раствор гидроксида натрия (NaOH) - одна столовая ложка порошка (15 мл) гидроксида натрия на 200 - 250 мл дистиллированой воды. Мешайте до растворения. При растворении NaOH выделяется тепло.

В двухлитровую бутыль вылейте сироп и промойте остатки сиропа дистиллированой водой. При использовании капсул - разрушьте их оболочку и промойте их внутренности.

Влейте достаточное количество заправки для зажигалок в двух-литровую бутыль - 5 мм на каждые 4 унции (112 грамм) сиропа.

Закройте бутыль и вытрясайте из нее дух в течение хотя бы 5-ти минут, оставьте бутыль в покое пока слои не разделятся вновь.

Вылейте содержимое бутыли в пакет с застежкой, и закройте его. [Можно взять достаточно высокий обычный полиэтиленовый пакет и завязать его - это действительно удобней, чем разделять через сифонную трубку - п.п.]. Возьмите пакет за верхний угол так, чтобы нижний угол смотрел на пол. Подождите разделения слоев, если необходимо.

Держа нижний угол пакета над ЧИСТОЙ бутылкой, отрежьте у него самый кончик (дырочка должна быть действительно маленькой, чтобы жидкость текла тонкой струйкой). Выпустите сиропный слой в бутыль, перекрыв отверстие сразу перед тем, как только начнет литься растворитель.

Вылейте растворитель в емкость и пусть он испарится. Не выливайте его в канализацию и не сжигайте.

Приступаем к основному процессу: Добавьте столовую ложку (15 мл) раствора гидроксида натрия в двухлитровую бутыль с сиропом - вы увидите быстрое формирование мутного осадка. Слегка помешайте - осадок растворится (еще не достаточно щелочи).

Повторяйте предыдущий шаг до тех пор, пока осадок не перестанет растворяться. Весь раствор должен стать мутным (хорошенько перемешайте, чтобы убедиться в этом).

Добавьте еще одну столовую ложку раствора NaOH.

Добавьте достаточное количество жидкости для зажигалок - 3-5мм по высоте на 4 унции сиропа (одну стандартную бутылочку - 118 г).

Закройте бутылку и трясите до посинения (5 минут [лучше дольше]), дайте отстояться пока не разделятся слои. Если слои не разделяются - можно добавить повареной соли.

Аккуратно слейте содержимое бутылки в пакет, закройте пакет. Возьмите за один из верхних углов так, чтобы один из нижних смотрел в пол.

Дайте слоям разделиться (это займет пару секунд).

Отрежте самый кончик нижнего угла и слейте водяной (нижний) слой. Как только он вытечет - заткните отверстие.

Поднимите пакет над стеклянной тарелкой и выпустите слой неполярного растворителя в нее.

Вынесите тарелку из помещения и, если у вас нет респиратора, дайте растворителю испариться. Это займет 12-18 часов. Пропустите следующие четыре шага.

Наденьте маску, и вынесите тарелку, фен и электрическую плитку из помещения.

Поставьте тарелку в контейнер с водой и доведите его до кипения. Вода должна находится около точки кипения, но не кипеть.

Включите фен и легонько дуйте на тарелку. Не расплескайте раствор из тарелки.

Продолжайте нагрев, пока весь раствор не испарится. В этот момент станут заметны маленькие кристаллики, блестящая пленка или слой коричневой ерунды. Что бы вы не увидели, убедитесь, что весь растворитель испарился.

Если тарелка покрыта маслянистой субстанцией, скорее всего вам удалось выделить пропиленгликоль (или что еще) вместе с DXM. Горячим воздухом из фена окончательно высушите поверхность тарелки - это займет 10-15 минут и пропиленгликоль испарится. Останется один DXM.

Соскоблите DXM с тарелки лезвием - вот теперь у вас есть свободное основание DXM.

Пара замечаний. Во-первых, похоже, что гуафенизин переходит в маслянный слои при избытке гидроксида натрия - поэтому не переборщите. Во-вторых, если у вас есть лабораторное оборудование - используйте разделительную воронку. В-третьих, если вам кажется, что на тарелке ничего нет - высушите ее хорошенько - DXM с пропиленгликолем прозрачен.

11.1.3. Агент Лимон: двухстадийная кислотно-щелочная экстракция DXM

Процесс "Агент Лимон" - новый и, по-правде говоря, гораздо лучший метод для экстрагирования DXM. Он занимает меньше времени и не имеет дела с горючими и токсичными испарениями, не требует гидроксида натрия. Вот метод "Агент Лимон" в том виде, как он был в Usenet. В методе используется сифонная трубка, но мне кажется, что пакеты с замком Zip-LockTM - гораздо лучше.

ОПЕРАЦИЯ АГЕНТ ЛИМОН

СОВЕРШЕННО СЕКРЕТНО

Jim Barris

Indole Ringh

Anastasia Albert

После установления контроля над 80-ю процентами мировых запасов Drixoral'а, наши войска встали перед лицом изменения DXMологии в интересах ускорения человеческого певосходства.

Задача: выделить DXM из сиропов от кашля с помощью материалов и оборудования, легко преобретаемого в ближайшем магазине Woolworth'а [успешного путешествия].

Теория:

DXM FAQ [1] описывает метод кислотно-щелочной экстракции, требующий труднодоставаемых для многих в чистом виде реактивов (особенно гидроксида натрия). Прочитайте этот ФАК для теории. Теперь, мы добавим следующее:

Описаная в ФАКе "кислотно-щелочная" экстракция, на самом деле, не включала кислотную стадию. Мы добавили кислотную стадию для выделения DXM из растворителя. Поэтому можно избежать выпаривания растворителя - он выливается. Итак, все можно сделать без вони, из-за которой соседи могут подумать, что у вас подпольная лаборатория.

Материалы:

DXM-содержащий сироп от кашля. Если в сиропе присутствуют другие активные компоненты, кроме DXM и гуафенизина, то есть вероятность получения опасного продукта. Мы использовали Robo Max Cough.

Обычный Household ammonia [нашатырный спирт, гидроксид аммония] (чистый, а не лимонный или еще какой) [Можно взять обычную пищевую соду, но лучше NaOH, т.к. нашатырный спирт плохо пахнет. Если брать соду, то выход чистого DXM может быть меньше.]

Заправка для зажигалок (мы использовали "Zippo"; как выбрать подходящую: читайте ФАК [1]). Убедитесь, что она испаряется бесследно.

Лимонная кислота. Продается как средство для консервирования. В первый раз мы использовали лимонный сок, но перешли на лимонную кислоту после консультаций ([1], разговоры с людьми).

Оборудование:

Краткая вставка. В статье предлагается использовать сифонную трубку для разделения слоев. Тем не менее, я думаю, что разделение слоев с помощью пластиковых пакетов - лучший метод по двум причинам: резиновые трубки (и многие пластиковые) реагируют с органическими растворителями, портятся или (что хуже) растворяются и могут испортить процесс; вы можете точнее проводить разделение. Я буду следовать их методу с моими предложениями.

Несколько емкостей и гибкий резиновый шланг для использования в роли сифона.

Два больших пакета на застежках (e.g., Zip-LockTM) (если вы хотите использовать разделительную воронку, а не сифон).

Идея:

Сперва приготовьте раствор лимонной кислоты в воде. На две бутылочки туссина (по 8 унций каждая) мы использовали 3 столовых ложки лиммоной кислоты и 8 унций воды.

Добавьте нашатырный спирт [или NaOH, или соду] к сиропу. DXM пререйдет из гидробромида в основание и выпадет в осадок. Поскольку оно неполярно, то уйдет в неполярный растворитель. Добавим неполярный растворитель и хорошенько потрясем. Основание растворится в растворителе. Подождем разделения на слои и разделим их физически. Теперь DXM в неполярном слое. Смещаем его с кислотой и опять потрясем. DXM перейдет в лимоннокислую соль (получим DXM гидроцитрат). Приятно то, что DXM практически проскакивает водно-маслянную границу с помощью водородного ионного градиента.

Теперь выбрасываем масляный слой, и DXM - соль кислоты в лимонном соке. Кипятим его немного в микроволновке, перемешивая, чтобы оставшийся растворитель испарился.

Итак, у нас остался "Агент Лимон".

Высококонцентрированный продукт покруче сиропа - при желании можно выпарить всю воду без опасения, и получить кристаллический продукт, высушенный безводной лимонной кислотой. Это я не рекомендую - сильно раздражает желудок.

Детали:

Вылейте сироп в двухлитровую бутылку.

Влейте много нашатырногоспирта. Избыток - это не страшно. Объем нашатырного спирта был примерно равен объему сиропа.

Размешайте.

Вылейте в плотно закрывающуюся емкость. Хорошо бы иметь воронку.

Между прочим, можно использовать ту же двухлитровую бутылку и налить туда заправку для зажигалок - она не растворится.

Добавьте заправки в полдюйма толщиной.

Вытрясите из емкости все остатки разума. Мы трясли 5 минут.

Вылейте все назад в двухлитровую бутылку.

Дайте слоям разделиться - слой с органическим растворителем всплывет.

Для физического разделения слоев мы использовали сифон (гибкий резиновый шланг). Заполнив сифон водой, закройте один конец и погрузите другой глубоко в водяной слой.

Опустите заткнутый конец ниже другого и откройте. Слейте только воду.

Другой путь для разделения слоев - разделительная воронка или ее примерное подобие. Вылейте все из бутылки в пластиковый пакет, запечатайте его (можно завязать), дайте слоям разделиться, отрежьте нижний уголок и вылейте воду. Органический слой сохраните.

Для более полного избавления от неактивных ингредиентов, добавьте еще воды, дайте отстояться и разделите еще раз. Мы были параноидальны и проделали это 4 раза. К концу в продукте не было вкуса нашатырного спирта.

Смешайте масляный слой с раствором лимонной кислоты.

Перелейте в емкость и трясите до посинения. Мы трясли 5 минут, разделив работу на троих.

Разделение займет несколько минут.

Некоторые отмечали формирование мыльного слоя между слоями - просто дайте отстояться (это займет несколько часов).

Следующий шаг. Используйте сифон, мы рекомендуем быть не жадными и не давать растворителю попасть в сифон, поэтому мы оставали небольшой слой воды.

Или используйте новый пакет - на этот раз сохраните водяной слой. Берегите природу - не выливайте растворитель - просто дайте ему испариться на улице.

Прокипятите лимонный сок несколько минут (мы кипятили 7), если и остались следы органического растворителя, то они испарятся.

Выпейте "Агент Лимон". Мы еще не определили лучший метод - возможно, его можно смешать с чем-нибудь, или просто выпить. На вкус он горький из-за DXM.

Результаты:

(Замечание: В пробной экстракции с 4 унциями сиропа мы использовали лимонный сок вместо лимонной кислоты. Это может привести к худшим результатам.) Один из нас (I.R.) вызвался добровольцем попробовать экстрагированное вещество. Мой вес 105 кг, я мужчина с хорошим здоровьем - был признан лучшим испытуемым. Я разбавил материал с одной унции до 8 и добавил 6 столовых ложек сахара. Я употребил материал около 4:20 дня. Экстрагированный продукт слабо отдавал лимоном (эфирные масла, видимо, ушли в органическую часть). Был горький привкус - я надеюсь, что это DXM. Я попробовал (очень осторожно!) несколько микролитров заправки для зажигалок и не обнаружил в ней этого странного вкуса.

Через 15 минут (пока другие исследователи курили косячок) я заметил существенные фармакологические эффекты. Примерно в 5:30 я испытывал ощущения эквивалентные дозе в 3 мг/кг. Это предполагает выход в 90% (315 мг из 350). К этому времени я дернул пару раз, что произвело мгновенные эффекты второго плато. В настоящее время 9:30 я все еще испытываю легкие эффекты.

Новый лимоннокислый продукт лежит в холодильнике м-ра Барриса. Мы планируем протестировать его в ближайшее время (возможно в эти выходные - 1 марта 1996 года) и напишем трип-репорт.

[1] http://www.frognet.net/dxm

Это исследование было спонсировано грантом ДГД 3125-5-23. Департамент грязных дел нанимает работников на равных условиях.

[После превой экстракции и отделения неполярного растворителя, не выливайте его - его можно чистить еще раз тем самым, увеличив выход DXM]

Дата добавления: 2015-11-16