Возможности метода и практические рекомендации.

Возможности метода: доказательство присутствия в веществе гуппировок обладающих характеристическими частотами колебаний; доказательство тождественности образцов; качественный и анализ смесей при известных спектрах компонентов.

Качественный анализ. Благодаря кропотливому изучению огромного числа спектров известных веществ установлена корреляции (зависимости) между положением максимумов поглощения индивидуального колебания и соответствующими атомными груп­пировками.

Для расшифровки инфракрасного спектра необходимо иден­тифицировать полосы поглощения, т.е. установить принадлеж­ность каждой из полос спектра определенным атомным группи­ровкам. Значения волновых чисел для различных групп находят в корреляционных диаграммах и таблицах характеристических час­тот.

С помощью корреляционных диаграмм устанавливают при­близительно, какая часть инфракрасного спектра представляет для данного исследования наибольший интерес. Затем по таблицам характеристических частот уточняют положение ожидаемых полос в спектрах. В расшифровке спектров помогают атласы, объеди­няющие спектры веществ определенного класса.

Стараясь получить максимум информации о строении веще­ства из ИК-спектров, следует учитывать, что содержащиеся в них полосы обладают различной степенью характеристичности. По­этому, изучая ИК-спектр, следует в первую очередь обратить вни­мание на те области, в которых наличие интенсивной полосы од­нозначно свидетельствует о присутствии в исследуемом веществе определенной функциональной группы. Обнаружив основную характеристическую частоту, обязательно убедитесь в наличии дру­гих полос, характерных для данного структурного элемента.

При определении характеристических полос важнейшее зна­чение имеет их интенсивность. Различают полосы сильной, сред­ней и слабой интенсивности. Так, слабая полоса в области 1700 см-1 не может служить доказательством присутствия в исследуе­мой молекуле карбонильной группы, поскольку характеристиче­ская для этой группы полоса является одной из самых интенсив­ных в спектре.

Рассмотрим в качестве примера поглощение карбонильной группы. В первую очередь проверьте наличие наиболее характери­стических полос в области 1700-1800 см-' (группа С=0 в составе любой возможной функции). Если полосы соответствующей интенсивности в этой области отсутствуют, то можно утверждать, что молекула не содержит данного структурного элемента. Если присутствует полоса vc=0, то по ее положению с помощью таблиц можно предположить, к какой функциональной группе она относится. Надо учитывать, что поглощение карбонильной группы меняется под действием собственного молекулярного окружении поглощение связи С=0 в карбоновых кислотах, способных образовывать внутримолекулярную водородную связь, сильно отличается от поглощения связи С= О в сложном Эфире, в котором такая связь образовываться не может. Если вещество представляет собой сложный эфир, ему должны соответствовать две полосы vс-0 сильной интенсивности в области 1280-1200 см-1 Если предполагаемая группа альдегидная, надо отыскать в спектре полосу vc(O)H

в области 2695-2830 см-1 слабой интенсивности. Если полос vc=0 две и они имеют соответствующие значения частот, то весьма ве­роятно, что вещество является ангидридом кислоты; в этом случае в области vc=o (1280-1200 см"1) должны также наблюдаться две полосы.

Анализ по ИК-спектрам требует значительного опыта, хорошего знакомства со справочной литературой и химией исследуемых веществ. Отнесение полос и определение структуры по инфракрасным спектрам не всегда однозначно. Для полного опреде­ления структуры могут потребоваться дополнительные исследования, выполненные другими методами.

Дата добавления: 2015-08-21