Определение температуры вспышки в аппаратах закрытого типа Аппарат Мартенса - Пенского

Лабораторная работа №5

Цель работы: Освоить метод определения температуры вспышки нефтепродуктов (на примере машинного масла) в аппаратах закрытого типа Мартенса - Пенского.

В результате выполнения лабораторной работы у студентов формируются профессиональные компетенции (ФГОС по специальности 240308), соответствующие формированию основных видов профессиональной деятельности:

ПК 1.Обслуживание и эксплуатирование оборудования химико-аналитических лабораторий.

ПК 2. Подготовка реагентов и материалов, необходимых для проведения анализа.

ПК 3. Обслуживание и эксплуатация коммуникаций химико-аналитических лабораторий.

ПК 4. Проведение качественного и количественного анализа неорганических и органических веществ химическими методами.

ПК 5. Проведение обработки результатов анализов в т.ч. с использованием аппаратно-программных комплексов.

ПК 6. Работа с химическими веществами и оборудованием с соблюдением техники безопасности и экологической безопасности.

Требования безопасности при работе с нефтью и нефтепродуктами

1. Следует помнить, что нефтепродукты относятся к легко воспламеняющимся жидкостям.

2. Нефтепродукты следует хранить вдали от источников тепла, искр и открытого пламени.

3. При проведении работ вентиляция должна быть достаточной.

4. Следует избегать длительного вдыхания паров нефтепродуктов и длительного или повторного контакта с кожей.

5. Рабочее место необходимо содержать в чистоте и порядке

6. При выполнении аналитических работ необходимо рационально использовать свое рабочее время.

Температурой вспышки называют температуру, при которой пары вещества, нагреваемого в определенных условиях, образуют с окружающим воздухом смесь, вспыхивающую при поднесении к ней пламени. Если нефтепродукт нагреть выше температуры вспышки, то наступит и такой момент, когда при поднесении пламени он загорится.

Температура вспышки и воспламенения характеризует степень огнеопасности нефтепродукта, наличие влаги, содержание легко испаряющихся веществ. По температуре вспышки в нем довольно легко можно определить примеси легко испаряющихся углеводородов.

На практике определение температуры вспышки проводят в приборах открытого и закрытого типов.

Определение температуры вспышки в закрытом тигле проводят в аппарате Мартенса - Пенско (рис.1), который состоит из медного или железного (омедненного или никелированного) резервуара с внутренним диаметром 50-52 мм, высотой 55-57 мм, плоским дном, кольцевой меткой на внутренней стороне (до нее наливают испытуемый продукт); крышки резервуара, плотно пригнанной к цилиндру, имеющей тубус для термометра; мешалки на гибкой пружинной ручке 2, зажигательной лампочки 3, которая при повертывании рукоятки 4, с механизмом 5 наклоняется в отверстие в крышке в паровое пространство цилиндра; чугунной воздушной бани 6, соединенной плотно с треножником. Баня погружена металлической рубашкой 7, защищающей ее от потери тепла.

Перед определением резервуар, промытый чистым бензином эфиром и тщательно высушенный, заливают обезвоженным нефтепродуктом до кольцевой метки. Обезвоживают нефтепродукты обработкой их свежепрокаленной и охлажденной поваренной солью или хлористым кальцием при температуре не менее чем на 20° ниже предполагаемой температуры вспышки. Для испытания берут верхний слой продукта.

Резервуар с продуктом помещают в гнездо чугунной воздушной бани, закрывают его чистой и сухой крышкой и вставляют термометр. После этого прибор начинают нагревать газовой горелкой или электрическим током(в зависимости от устройства прибора). В начале опыта температуру продукта с температурой вспышки выше 150⁰С поднимают со скоростью до 10-12⁰С в минуту, а ниже 150⁰С скоростью 5-8°с. За 30⁰ до ожидаемой температуры нагревание регулируют так, чтобы скорость подъема температуры установилась 2° в 1мин.

Рис.1.Аппарат Мартенса-Пенского:1- термометр; 2-мешалка; 3 - зажига­тельная лампочка; 4 -рукоятка; 5-меха­низм рукоятки; б - воздушная баня; 7 -ме­таллическая рубашка

Продукт в это время следует перемешивать вращением мешалки (не слишком 'быстро, но и не очень медленно). При температуре на 10° ниже ожидаемой температуры вспышки через каждые 2° поворачивают рукоятку 4, и зажигательная лампочка (тлеющий фитиль) с огоньком наклоняется в паровое пространство цилиндра. Моментом вспышки считается появление синего пламени над всей поверхностью нефтепродукта. После получения первой вспышки испытание продолжают, повторяя зажигание в тех же условиях через 2°. Если при этом вспышка не произойдет, испытание повторяют заново

За температуру вспышки принимают показания термометра в момент первого появления синего пламени над поверхностью нефтепродукта в резервуаре при двух параллельных определениях.

В том случае, если испытанию подвергают неизвестный про­дукт, делают предварительное определение температуры вспышки, после чего проводят повторное ее определение, как описано выше.

Дата добавления: 2015-08-10