Лабораторная работа№2. Разделение катионов и определение Rf методом бумажной хроматографии

Цель работы: познакомиться с разделением катионов методом бумажной хроматографии с последующей идентификацией их с помощью проявителя.

Сущность работы: анализируемая смесь содержит ионы металлов. С помощью специально подобранных растворителей разделяют катионы. Затем проводят идентификацию катионов, используя проявители – вещества, реагирующие с данным катионом с образованием окрашенных соединений.

Приборы и реактивы: разделительная камера (стеклянный цилиндр с крышкой); хроматографическая бумага; песчаная баня; смесь растворителей; проявители; растворы, содержащие ионы железа (III), кобальта (II), меди (II) (по 2 мг соответствующего металла в 1 мл раствора или их комбинации).

Растворитель: смесь, содержащая 87 % ацетона, 5 % воды и 1 % концентрированной соляной кислоты.

Проявители: гексацианоферрат (II) калия, 10 %-ный раствор роданида аммония.

Таблица 3

Примеры разделения смесей, состоящих из двух катионов

Разделяемые пары катионы	Проявитель	Цвет зоны
Fe (III) Cu (II)	K4[Fe(CN)6] K4[Fe(CN)6]	Синий Буро-красный
Fe (III) Co (II)	NH4CNS NH4CNS	Красный Голубой

Ход работы: Вырезают полоску хроматографической бумаги шириной 1,5 см длиной 20 см. На полоске бумаги проводят стартовую линию на расстоянии приблизительно 2 см от края, на которую в центре капилляром наносят каплю исследуемого раствора так, чтобы диаметр пятна не превышал трех миллиметров. Пятно обводят простым карандашом и высушивают.

В разделительную камеру (стеклянный цилиндр) помещают 10–15 мл растворителя. Полоску бумаги с нанесенной на нее каплей анализируемого раствора опускают в цилиндр так, чтобы ее конец был погружен в растворитель не более чем на 0,5 см. Пятно не должно касаться растворителя, а полоска бумаги – стенок цилиндра. Цилиндр закрывают крышкой. Дают подняться растворителю на 10– 15 см. При комнатной температуре это обычно происходит в течение 1,5– 2 ч. Затем полоску вынимают, отмечают карандашом фронт растворителя и высушивают над горячей песчаной баней. После этого полоску опрыскивают раствором проявителя и снова высушивают. Окрашенные зоны указывают на присутствие того или иного катиона. Рассчитывают R_f.

Контрольные вопросы и задачи

1. В чем сущность распределительной хроматографии? Охарактеризуйте бумажную хроматографию как разновидность распределительной хроматографии.

2. Какие требования предъявляются к бумаге, используемой в бумажной хроматографии? 3. Как «проявляют» хроматограмму, полученную при хроматографировании смесей неокрашенных веществ?

4. Как количественно оценивают способность различных веществ к разделению на бумаге?

5. Какое свойство разделяемых веществ характеризуется показателем Rf? В чем его физический смысл? Какие факторы влияют на величину Rf

6. Как проводится хроматография на бумаге и какой простейший прибор можно для этого использовать?

7. Охарактеризуйте восходящие, нисходящие и круговые хроматограммы, полученные при хроматографировании веществ на бумаге.

8. Каковы достоинства и недостатки бумажной хроматографии?

9. Значения Rf при хроматографическом разделении ионов на бумаге в среде

бутанола, насыщенного 2 М раствором НС1 составляют: Cd – 0,6; Zn – 0,6; Bi – 0,5; Al – 0,1; Са — 0,0. Какие из ионов не могут быть четко идентифицированы изсмеси: a) Zn, Al, Со; б) Cd, Zn, Со; в) Bi, Al, Со?

Дата добавления: 2015-08-18