Колориметрическое определение аммиака в воде

Окрашивание воды при рассматривании пробирки сбоку	Окрашивание воды при рассматривании пробирки сверху вниз	Содержание азота аммиака в мг/л.
Нет	Нет	Меньше 0,04
Нет	Едва заметное слабо- желтоватое	0,08
Едва заметное слабо желтоватое	Слабожелтоватое	0,21
Очень слабожелтое	Желтоватое	0,41
Слабожелтоватое	Светложелтое	0,82
Светложелтое	Желтое	2,00
Желтое	Интенсивно буровато-желтое	4,00
Мутноватое, резко желтое	Бурое, раствор мутный	8,2
Интенсивное, бурое, раствор мутный	Бурое, раствор мутный	20,5

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРИТОВ.

Наливают в пробирку 1/3 испытуемой воды, добавляют 10 капель реактива Грисса, оставляют при комнатной температуре на 10 минут.

Определение азотистой кислоты в воде ведется по таблице №7, оценивая интенсивность полученной окраски раствора при рассматривании пробирки сбоку и сверху в них.

Таблица №7

Колориметрическое определение солей азотистой кислоты в воде

Окрашивание при рассматривании пробирки сбоку	Окрашивание при рассматривании пробирки сверху вниз	Содержание азота нитритов в мг/л
Нет	нет	Меньше 0,0004
Нет	чрезвычайно слабо-розовое	0,0018
Очень слабо-розовое	слаборозовое	0,0037
Слабо-розовое	светло-розовое	0,018
Светло-розовое	розовое	0,037
Розовое	сильно-розовое	0,07
Сильно-розовое	красное	0,18
Красное	ярко-красное	0,37

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСЛЯЕМОСТИ ВОДЫ.

РЕАКТИВЫ:

1. 0,01 н раствор марганцовокислого калия.

2. Разбавленная серная кислота 1: 3 или биосульфат натрия.

ПОСУДА:

1. Пробирки

2. Бюретки для серной кислоты и марганцевокислого калия.

Методика определения

В пробирку наливают 1/3 исследуемой воды и добавляют в нее 0,5 мл серной кислоты и 1 мл 0,01 н раствора марганцевокислого калия; содержимое пробирки хорошо перемешивают и оставляют стоять в покое на 20 мин. По прошествии указанного срока окисляемость определяют по таблице №8:

Таблица №8 Колориметрическое определение окисляемости воды

Цвет жидкости в пробирке при наблюдении сбоку	Окисляемость в мг/л кислорода
Ярко-лилово-розовый
Лилово-розовый
Слабо лилово-розовый
Бледно-розовый
Бледно-лилово-розовый
Розово-желтый
Желтый	16 и выше

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИДОВ КАПЕЛЬНЫМ СПОСОБОМ.

РЕАКТИВЫ:

1. Раствор азотнокислого серебра (1,2 г/л), 1 мл которого соответствует 0,25 мг хлора.

2. Таблетки или порошок хромовокислого калия.

ПОСУДА:

1. Пипетки на 10 мл

2. Пробирки или колбочки на 25-50 мл

3. Пипетки глазные или 1 мл (20 капель соответствуют 1 мл)

4. Стеклянные палочки.

Методика определения

В коническую колбу или пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, бросают туда 1/4 таблетки или 3-4 кристалла порошка хромовокислого калия, после растворения индикатора прибавляют пипеткой по каплям раствор азотнокислого серебра до появления красновато-бурого окрашивания. Количество капель серебра, пошедшее на титрование, покажет содержание хлоридов.

Расчет производится по формуле.

На титрование 10 мл воды пошло 30 капель азотнокислого серебра. Необходимо узнать:

n × 0,25 × 100

Х = ^{----------------------------} мг/л, где

n - количество капель пошедшие на титрование 10 мл воды;

25 - число капель в 1 мл раствора;

0,25 - количество хлоридов в мг-эквивалентах 1мл раствора азотнокислого серебра;

100 - пересчет на 1 л воды.

6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ.

РЕАКТИВЫ:

1. 0,05 н раствор трилона Б

2. Аммиачно-буферный раствор

3. Хромоген темно-синий или черный.

ПОСУДА:

1. Пробирки

2. Пипетки (1 мл которой соответствует 25 каплям)

3. Бюретки.

Жесткость воды в полевых условиях может быть определена комплексоно-метрическим способом. Для этого в пробирку наливают 1/4 часть испытуемой воды, добавляют 5 капель аммиачно-буферного раствора и 1-2 капли индикатора хромогена темно-синего, перемешивают и медленно по каплям из пипетки (25 капель которой равны 1 мл) титруют 0,05 н раствором трилона Б до перехода сиреневой окраски в синюю.

По количеству израсходованного на титрование капель трилона Б, пользуясь таблицей №9, находят жесткость воды в мг-экв/л или в градусах.

Таблица №9

Данные для определения жесткости воды по количеству

израсходованных капель расвора трилона Б

Количество капель	Жесткость воды	Количество капель	Жесткость воды
в мг-экв/л	в градусах	в мг-экв/л	в градусах
	0,4	1,12		3,6	10,8
	0,8	2,24		4,0	11,20
	1,2	3,36		4,8	13,44
	1,4	4,48		5,6	13,36
	2,0	5,60		6,4	17,92
	2,4	6,72		7,2	20,16
	2,8	7,84		8,0	22,40
	3,2	8,96

7. ИНДИКАЦИЯ ОТРАВЛЯЮЩИХ ВЕЩЕСТВ.

7.1. Определение иприта синим реактивом.

РЕАКТИВЫ:

1. Синий реактив

2. 0,5% раствор NаОН

3. Уксусная кислота

4. Толуол

5. Спиртовка.

В пробирку наливают 1 мл исследуемой воды, добавляют 1 мл (25 капель) синего реактива; содержимое пробирки тщательно перемешивают. Если происходит обесцвечивание раствора, прибавляют по каплям 0,5% раствор NаОН до восстановления синего окрашивания. Жидкость нагревают на спиртовке до кипения. В случае обесцвечивания жидкости синий цвет восстанавливается 2-3 каплями 0,5% раствора NаОН и вновь кипятят. Затем пробирку охлаждают и прибавляют 1-2 капли уксусной кислоты до исчезновения синей окраски. При положительной реакции синий цвет переходит в желто-коричневый. В случае возникновения малозаметного окрашивания, в пробирку приливают 0,5-1 мл (12-25 капель) толуола и после энергичного встряхивания оценивают окраску толуольного кольца на поверхности раствора. При положительной реакции раствор толуола окрашивается в хорошо заметный желтый цвет. При отрицательной реакции происходит обесцвечивание толуола. Чувствительность реакции 1-2 мг иприта на 1 л воды.

7.2. Определение люизита реакцией Илосвая.

РЕАКТИВЫ:

1. 30% раствор NаОН

2. 20% раствор уксусной кислоты

3. Жидкий реактив Илосвая №1

4. Жидкий реактив Илосвая №2

В пробирку наливают 5-6 мл исследуемой воды, добавляют 3-5 капель 30% раствора NаОН, содержимое пробирки перемешивают и оставляют в покое на 5 мин, затем добавляют 10 капель 20% раствора уксусной кислоты и добавляют по 1 мл (25 капель) реактива Илосвая №1 №2. При наличии люизита появляется вишнево-красное окрашивание.

Чувствительность метода 4-5 мг/л.

7.3. Определение ФОВ гидроперекисной реакцией.

РЕАКТИВЫ:

1. 0,2% водно-спиртовой раствор солянокислогого бензидина.

2. 2% раствор перекиси водорода.

3. 10% раствор нитрата натрия.

4. Толуол.

В пробирку наливают 5 мл исследуемой воды, приливают 0,5 мл (10-12 капель) 0,2% водо-спиртового раствора бензидина, 0,5 мл (10-12 капель) 2% раствора перекиси водорода и 1 мл (25 капель) 10% раствора нитрата натрия, содержимое пробирки перемешивают и помещают пробирку на 30-45 минут в затемненное место. При положительной реакции появляется желтое или оранжевое окрашивание. Если окраска малозаметна, прибавляют 0,5-1 мл (12-25 капель) толуола и энергично встряхивают, кольцо толуола окрашивается в желтый цвет.

7.4. Определение цианидов по “берлинской лазури”.

РЕАКТИВЫ:

1. 5% раствор NаОН

2. Сернокислое железо

3. 10% раствор соляной кислоты

В пробирку наливают 2-3 мл исследуемой воды, добавляют 1 каплю 5% раствора NаОН, несколько кристаллов сернокислого железа, хорошо встряхивают до побурения раствора. Затем добавляют несколько капель 10% раствора соляной кислоты. Появление синего или зеленоватого окрашивания говорит о положительной реакции на цианиды.

Чувствительность реакции 7-8- мг/л.

7.5. Определение алкалоидов.

РЕАКТИВЫ:

1. Соляная кислота

2. Реактив Бушарде

3. Реактив Некрасова

4. Реактив Драгендорфа

В три пробирки наливают по 1/4 воды и прибавляют по 1 капле соляной кислоты. После этого в каждую пробирку прибавляют 3-5 капель одного из групповых реактивов на алкалоиды (реактив Бушарде, Некрасова, Драгендорфа) и наблюдают 5-10 мин. Появление мути и или опалесценции говорит о положительной реакции на алкалоиды. При взаимедействии алкалоидов с реактивом Бушарде появляется осадок, муть или опалесценция красно-бурого цвета: с реактивом Некрасова - белого цвета, с реактивом Драгендорфа - оранжевого цвета.

Аналогичную реакцию могут дать иприт и трихлортриэтилен.

Чувствительность реакции 10-30 мг/л. Указанные реакции основаны на том, что алкалоиды с некоторыми солями тяжелых металлов и гетерокислотами дают нерастворимые комплексные соединения.

7.6 Определение солей тяжелых металлов

РЕАКТИВЫ:

1. 5% раствор соляной кислоты

2. Реактив ГБКЛ.

5 мл исследуемой воды в пробирке подкисляют 1-3 каплями 5% раствора соляной кислоты, после чего прибавляют несколько кристаллов ГБКЛ. В момент растворения крупинок при положительных реакциях выпадает в присутствии солей ртути или свинца черный осадок; в присутствии меди - желто-коричневый, сурьмы - оранжевый.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ. На основании полученных данных анализа студент дает заключение о пригодности воды водоисточника для развертывания ППВ.

“ОЧИСТКА И ОБЕЗЗАРАЖИВАНИЕ ВОДЫ В ПОЛЕВЫХ УСЛОВИЯХ”

УЧЕБНЫЕ ЦЕЛИ:

1. Изучить организацию и работу пунктов водоснабжения.

2. Изучить табельные средства по добыче, обработке и транспортировке воды в полевых условиях.

3. Изучить особенности и методы улучшения качества воды в полевых условиях.

САМОСТОЯТЕЛЬНАЯ РАБОТА:

1. Провести опытное коагулирование в 3 стаканах воды для выбора дозы коагулянта (сернокислый алюминий).

2. Определить процент активного хлора в хлорной извести капельным методом.

3. Провести гиперхлорирование воды из расчета 15 мг активного хлора на 1 л воды.

4. Определить остаточный хлор в перехлорированной воде с последующим расчетом количества гипосульфита, необходимого для дехлорирования.

5. Определить упрощенным методом дозу хлорной извести для хлорирования воды (метод 3-х ведер).

6. Определить содержание хлора в воде после обеззараживания ее простейшим методом.

7. Определить содержание активного хлора в таблетках “Пантоцид”.

8. Решение задач.

1. ВЫБОР ДОЗЫ КОАГУЛЯНТА.

Выбор дозы коагулянта складывается из следующих этапов:

1) определение устранимой жесткости;

2) определение дозы коагулянта;

3) проверка правильности выбранной дозы.

РЕАКТИВЫ:

1. 1% раствор сернокислого алюминия.

2. 1% раствор соды

3. 0,1 н раствор соляной кислоты

4. 0,1 % раствор метилоранжа.

ПОСУДА:

1. 3 стакана на 200 мл (или 3 колбы)

2. Цилиндр на 200 мл

3. Стеклянные палочки

4. Колба на 250 мл

5. Пипетка на 10 мл

1.1. Определение устранимой (карбонатной) жесткости исследуемой воды.

В колбу наливают 100 мл воды и добавляют 2 капли метилоранжа, титруют 0,1 н раствором соляной кислоты до изменения цвета. Число мл кислоты, затраченное на титрование, дает устранимую жесткость воды в миллиграмм-эквивалентах на литр.

1.2. Определение дозы коагулянта.

По таблице №10 определяют, сколько мл 1% раствора сернокислого алюминия требуется для коагуляции 200 мл.

Таблица №10

Доза коагулянта в зависимости от карбонатной жесткости вода

Карбонатная жесткость мг-экв/л	Потребное количество раствора 1% сернокислого алюминия на 200 мл воды
	2,3
	4,5
	6,8
	9,0
	11,3
	13,6
	15,9
	18,0
	20,3
	23,0

1.3. Проверка правильности выбранной дозы.

В 3 стакана наливают по 200 мл исследуемой воды и при помощи пипетки добавляют нужное количество сернокислого алюминия, в 1 стакан - соответственно таблице, во 2-ой на 1 мл меньше, чем в 1-ый, а в 3-й - на 1 мл меньше, чем во второй.

Например, если определили устранимую жесткость в 5 мг-экв/л, то нужно налить в первый стакан 11,3 мл, во второй - 10,3 мл, а в третий - 9,3 мл.

Содержимое стаканов перемешивают стеклянной палочкой и наблюдают скорость образования хлопьев. Удовлетворительной дозой коагулянта считается та, при которой максимальное образование хлопьев наблюдается через 10 мин. Если образование хлопьев происходит слишком быстро во всех стаканах, то нужно сделать опыт с несколько уменьшенными дозами коагулянта. Если образование хлопьев задерживается, то к воде нужно прибавить 1% раствор соды в количестве, наполовину меньше, чем взято коагулянта. Для окончательного определения дозы коагулянта нужно величину, установленную расчетом, уменьшить на 10% т.к. при коагулировании больших количеств воды процесс идет быстро. Далее расчетом определяется доза коагулянта на 1 л воды.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКТИВНОГО ХЛОРА В ХЛОРНОЙ ИЗВЕСТИ КАПЕЛЬНЫМ СПОСОБОМ.

РЕАКТИВЫ:

1. 1% раствор хлорной извести

2. Калий йодистый кристаллический

3. 1% раствор крахмала или растворимый крахмал в порошке

4. НС1 1:3

5. 0,7% раствор гипосульфита натрия, 1 мл которого соответствует 1 мг хлора; а одна капля - 0,04 мг хлора (в 1 мл жидкости содержится 25 капель).

ПОСУДА:

1. Колба на 100 мл

2. Пипетки на 1 мл (25 капель которого соответствуют 1 мл)

3. Цилиндр мерный на 100 мл

4. Стеклянная палочка

ТЕХНИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ

В колбу наливают 100 мл дистиллированной воды. Добавляют пипеткой 10 капель приготовленного 1% раствора хлорной извести, подкисляют 1 мл разбавленной 1:3 НС1 и хорошо перемешивают.

Затем добавляют в воду 20-30 кристаллов йодистого калия и 1 мл раствора крахмала, и размешивают в течение 30 сек., после чего добавляют другой капельной пипеткой 0,7% раствор гипосульфита по каплям до обесцвечивания.

Процент активного хлора в хлорной извести определяется по формуле:

X = n ^. 0,04 ^. 25, где:

Х - содержание активного хлора в хлорной извести, в %;

n - количество капель 0,7% раствора гипосульфита пошедшего на титрование;

0,04 - 1 капля гипосульфита связывает 1 мг активного хлора

3. ПЕРЕХЛОРИРОВАНИЕ ВОДЫ ИЗ РАСЧЕТА 15 мг АКТИВНОГО ХЛОРА на 1 л ВОДЫ

Зная процент хлора в хлорной извести, рассчитывают в каком количестве 1% раствора хлорной извести содержится 15 мг активного хлора. При хлорировании 200 мл воды, найденное количество раствора уменьшают в 5 раз.

В колбу наливают 200 мл исследуемой воды и добавляют расчетное количество 1% раствора хлорной извести, воду перемешивают стеклянной палочкой и оставляют на 20 мин.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНОГО ХЛОРА В ПЕРЕХЛОРИРОВАННОЙ ВОДЕ

РЕАКТИВЫ:

1. 0,7% раствор гипосульфита, одна капля которого соответствует 0,04 мг хлора или 1 мл гипосульфита соответствует 1 мг хлора.

2. Калий йодистый кристаллический

3. 1% раствор крахмала или растворимый крахмал в порошке

4. Раствор HCI 1:3

ПОСУДА:

1. Колба для титрования

2. Пипетка на 1 мл, 25 капель которой соответствует 1 мл

3. Мерный цилиндр, стеклянная палочка для йодистого калия.

ТЕХНИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ

В колбу наливают 200 мл хлорированной воды, добавляют в нее 10-15 кристаллов йодистого калия, 1 мл НС1 1:3, 1 мл крахмального клейстера и затем пипеткой по каплям добавляют раствор гипосульфита до обесцвечивания воды.

Расчёт проводится по формуле:

n ^. 1000^. 0,04

Х = ---------------------, где

Х - остаточный хлор в мг/л;

n – количество капель 0,7% раствора гипосульфита, пошедшего на титрование.

Зная остаточный хлор в воде, легко рассчитать количество гипосульфита, необходимого для дехлорирования 1 л воды, известно, что 1 мл 0,7% гипосульфита связывает 1 мг хлора. Предположим, остаточный хлор 2 мг/л, значит необходимо взять 2 мл 0,7 раствора гипосульфита.

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ УПРОЩЕННЫМ МЕТОДОМ ДОЗЫ ХЛОРНОЙ ИЗВЕСТИ ДЛЯ ХЛОРИРОВАНИЯ ВОДЫ (метод 3-х ведер)

РЕАКТИВЫ и ПОСУДА:

1. Хлорная известь

2. Кружка

3. Чайная ложка

4. Бутылка на 0,5 л

5. 3 ведра

Этот способ применяется в том случае, когда отсутствуют реактивы, посуда и ограничено время для определения потребной дозы хлора.

МЕТОДИКА ХЛОРИРОВАНИЯ

1. Приготовить приблизительно 1% раствор хлорной извести.

2. Провести определение потребной дозы хлора

Для приготовления 1% раствора хлорной извести берут с верхом 1 чайную ложку (5,0 г) хлорной извести и переносят в кружку, добавляют туда небольшое количество воды, растирают и содержимое переливают в пол-литровую банку (бутылку).

В оставшуюся кашицу добавляют еще воды, растирают и вновь переливают в бутылку. Так делают до тех пор, пока не перенесут все содержимое кружки в бутылку. В бутылку доливают воды до 0,5 л, тщательно перемешивают и дают отстояться. После чего производят определение дозы хлора для хлорирования.

3. Берут три ведра с водой и добавляют туда осветленного раствора хлорной извести.

1 ведро - 1 чайная ложка раствора хлорной извести;

2 ведро - 2 чайных ложки раствора хлорной извести;

3 ведро - 3 чайных ложки раствора хлорной извести.

Содержимое ведер тщательно перемешивают и оставляют в покое на 30 мин. Затем определяют по запаху наличие остаточного хлора в воде. Считается обеззараженной и пригодной для питья та вода, в которой имеется лишь слабый запах хлора. Если запаха хлора не ощущается ни в одном из трех ведер, то дозу хлора надо увеличить или наоборот. Установив потребную дозу на одно ведро, производят на все количество воды. Мутную воду перед хлорированием нужно осветлять отстаиванием или фильтрованием.

6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНОГО ХЛОРА В ХЛОРИРОВАННОЙ ВОДЕ ПРОСТЕЙШИМ СПОСОБОМ (см. работу № 4)

7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АКТИВНОГО ХЛОРА В ТАБЛЕТКАХ “ПАНТОЦИД”

РЕАКТИВЫ:

1. Таблетки “Пантоцид”

2. Раствор НС1 1:3

3. Калий йод кристаллический

4. 1% раствор крахмального клейстера

5. 0,7% раствор гипосульфита, одна капля которого соответствует 0,04 мг хлора или 1 мл гипосульфита соответствует 1 мг хлора.

6. Дистиллированная вода

ПОСУДА:

1. Колба для титрования

2. Цилиндр на 100 мл

3. Палочка стеклянная

4. Пипетка на 1 мл, 20 капель которой соответствует 1 мл

5. Ступка с пестиком

ТЕХНИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Таблетку растирают в ступке, добавляют туда по частям 100 мл дистиллированной воды, а затем переносят в колбу для титрования; добавляют 1 мл НС1 1:3, 20-30 кристаллов йодистого калия и 1 мл крахмального клейстера. После 20-30 секунд перемешивания добавляют из пипетки по каплям раствор гипосульфита до обесцвечивания.

ПРИМЕР расчета: На титрование 100 мл раствора, содержащего 1 таблетку Пантоцида, ушло 75 капель 0,7% раствора гипосульфита. 75 капель соответствуют 2,5 мл раствора, в котором содержится 2,5 мг хлора.

Дата добавления: 2015-08-05