Концентрування мікрокількостей алюмінію й заліза з природних вод екстракцією 8-оксихіноліном з наступним фотометричним визначенням

Лабораторна робота № 1

Сутність методу. Метод заснований на тому, що оксихінолят алюмінію кількісно екстрагується хлороформом у слабкокислому середовищі
(рН = 4,35 – 4,5), забарвлюючи хлороформний шар у жовтий колір. Вимір поглинання алюмінію проводять при λ = 440 нм. Залізо(II) попередньо окиснюють до тривалентного й екстрагують в умовах, аналогічних вилученню алюмінію. Хлороформний шар 8-оксихіноліноляту заліза забарвлений у зелений колір. Вимір світлопоглинання заліза проводять при двох довжинах хвиль 440 і 670 нм. Визначення заліза й алюмінію в суміші засноване на методі диференціальної фотометрії. Екстракційні методи застосовують головним чином для попереднього відділення макро- і мікрокількостей металів, що заважають визначенню алюмінію. Після екстракції хлороформом купферонатів Fe, Cu, Ti і Zr з кислого розчину доводять рН розчину до 3,5 і екстрагують алюміній. 8 - оксихінолін утворює із алюмінієм в області
рН 4,5 – 10 внутрішньокомплексну сполуку Al(C₉H₆ON)₃, важко розчинну у воді й добре розчинну в хлороформі. Екстракти Al(C₉H₆ON)₃ в органічних розчинниках стійкі при зберіганні.

8-оксихінолін є груповим реагентом і вступає в реакцію з багатьма металами, однак при відповідному підборі, маскуючих речовин метод із застосуванням 8-оксихіноліну може бути специфічним методом визначення алюмінію. Залежно від реагентів, за допомогою яких визначають алюміній, і від металів, що супроводжують алюміній в аналізованому розчині, існує багато варіантів методу.

Більші кількості заліза найчастіше відокремлюють екстракцією у вигляді хлоридних, роданідних, купферонових і інших комплексів.

Пероксид водню в аналізованому розчині перешкоджає реакції
8-оксихіноліну з титаном, ванадієм, ніобієм, ураном і церієм. Ціанід калію маскує нікель, кобальт, мідь, цинк, кадмій, срібло, залізо(II).

При додаванні комплексону III або тартрату алюміній утримується в розчині при таких значеннях рН, за яких він звичайно гідролізується. Присутність комплексону III у досліджуваному розчині не перешкоджає екстракції оксихінолінату алюмінію, якщо рН розчину вище 8. В аміачному розчині, що містить із маскуючих речовин тільки комплексон III, 8-оксихінолін вступає в реакцію, крім алюмінію, тільки з титаном, залізом(III) і міддю.

Важкі метали попередньо можна відокремити від алюмінію за допомогою екстракції їх у вигляді дитіокарбаматів або дитизонатів. З екстракту оксихінолінатів алюмінію, титану й цирконію в хлороформі можна при рН 9,2 реекстрагувати титан і цирконій розчином аміаку.

Ванадій і титан відокремлюють від алюмінію екстракцією хлороформом у вигляді купферонатів з 1 М сульфатної кислоти.

Алюміній можна визначати непрямим методом із застосуванням
8-оксихіноліну без екстракції. Алюміній осаджують 8-оксихіноліном і відфільтровують, осад промивають, розчиняють у хлоридній кислоті й вимірюють світлопоглинання кислого розчину оксихінолінату.

Дата добавления: 2015-08-03