Основы метода

ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИИ

КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

МЕТОДИЧЕСКАЯ РАЗРАБОТКА

кулонометрическое титрование

соляной кислоты на кулонометре «ЭКСПЕРТ-006»

Москва

ОСНОВЫ МЕТОДА

Гальваностатическая кулонометрия - доступный для широкого применения метод, в котором основными контролируемыми параметрами являются время и сила тока. Имеющиеся в настоящее время приборы и устройства позволяют измерить эти параметры с очень высокой точностью. Все это создает предпосылки для разработки способов кулонометрического определения различных соединений.

Анализатор «ЭКСПЕРТ-006» предназначен для проведения кулонометрического анализа количества определяемого вещества при постоянной силе тока (кулонометрического титрования).

Анализатор осуществляет подготовку к проведению электролиза, запускает пропускание тока постоянной силы через электролит в электрохимической ячейке и автоматически прекращает электролиз при достижении заданных условий. Измерив израсходованное на проведение реакции время, возможно рассчитать согласно закону Фарадея количество вещества n, восстанавливающееся (или окисляющееся) на электроде. Величина n прямо пропорционально количеству электричества Q, проходящего через электролит:

, при I=CONST

где М – масса моля определяемого вещества, г/моль;

I– сила тока, А;

t_э- время электролиза, с;

z– количество электронов, переходящего в ходе электродной реакции;

F - константа Фарадея (96485,3415 ± 0,0039), Кл/моль.

Для кулонометрического титрования кислот используют OH^- ионы, электрогенерированные из воды на платиновом электроде. Для повышения электропроводности раствора вводят инертный сильный электролит К₂ SO₄, процессы, потекающие на генераторном электрде, зависят от концентрации кислоты и силы тока электролиза. Если концентрации титруемой кислоты не слишком мала, а сила тока не слишком велика, в начале титрования на платиновом электроде восстанавливаются только протоны титруемой кислоты

2Н₃О⁺+2е «2Н₂ +2ОН^-

По мере снижения концентрации кислоты наячинается восстановление воды:

2Н₂O+2е«2Н₂ +2ОН^-

И одновременно в растворе протекает реакция титрования:

Н₃О+ОН^-=Н₂O

За точкой эквивалентности появляется избыток OH^- ионов, что определяется потенциометрически с помощью стеклянного рН электрода.

Перед выполнением титрования необходимо провести предэлектролиз для удаления посторонних кислот из фонового электролита

2Н₂СО₃+2е =2НСО₃^-

Предэлектролиз заканчивают при рН = 8 в конечной точке титрования присутствует НСО₃^-

Дата добавления: 2015-07-26