Порядок выполнения работы. Кафедра химии

Кафедра химии

ЙОДОМЕТРИЧЕСКОЕ

Окислительно-восстановительное ТИТРОВАНИЕ

Лабораторные работы

по дисциплине «Аналитическая химия»

Специальность _______________________________________________________

Специализация _______________________________________________________

Проверил	Выполнил
____________________________ «_____» ______________ 2012 г	студент группы______________ ____________________________ «_____» ______________ 2012 г

Могилев 2012

Лабораторная работа № 1

Приготовление рабочего раствора тиосульфата и стандартного раствора дихромата калия. С тандартизация раствора тиосульфата натрия.

1.1 Цель работы:

- освоить методики приготовления раствора заданной концентрации путем разбавления концентрированного раствора, приготовления стандартного раствора из фиксанала;

- определить концентрацию тиосульфата натрия по стандартному раствору калия.

1.2 Приборы и реактивы: мерный цилиндр вместимостью 10 мл, мерная колба вместимостью 250 мл, воронка, химический стакан вместимость, склянки для хранения растворов вместимостью 250, 500 мл, 2н раствор тиосульфата натрия, фиксанал дихромата калия, бюретка вместимостью 50 мл, колба для титрования, пипетка Мора вместимостью 10, 15 или 20 мл.

1.3 Основа метода.

Метод йодометрии основан на окислительно-восстановительных реакциях, связанных с превращением I₂ в ионы I^- и обратно:

I₂ + 2e =2I^– Е ⁰ (I₂/2I^-) = 0.54в

Особенности йодометрии обусловлены невысоким значением стандартного окислительно-восстановительного потенциала пары I₂/2I^–. Значение стандартного потенциала этой пары является промежуточным между значениями потенциала для типичных сильных окислителей и восстановителей и характеризует I₂ как окислитель средней силы, а ион I^– - как восстановитель средней силы. Поэтому йодометрические методы применяются как для определения окислителей, так и для определения восстановителей. В качестве рабочих растворов употребляют растворы тиосульфата и йода.

В качестве индикатора в йодометрии используется водный раствор крахмала, который образует с молекулярным йодом соединение синего цвета. При титровании восстановителей рабочим раствором йода точка эквивалентности определяется по появлению синего окрашивания. При титровании йода рабочим раствором тиосульфата натрия конец реакции определяется по исчезновению синей окраски от одной капли раствора тиосульфата. Крахмал необходимо добавлять в самом конце титрования, когда йода в растворе становится мало, и раствор приобретает соломенно-желтый цвет. Если крахмал добавить раньше, когда йода в растворе много, то образующееся адсорбционное соединение крахмала с йодом медленно реагирует с Na₂S₂O₃ и раствор можно перетитровать.

Порядок выполнения работы

1.4.1Приготовление рабочего раствора тиосульфата натрия.

Необходимо приготовить 500 мл 0,02 н Na₂S₂O₃ путем разбавления 2н раствора.

Расчет; С₁V₁ = C₂V₂

Мерным цилиндром отбирают 5 мл 2н раствора тиосульфата натрия, переносят в склянку и разбавляют дистиллированной водой до объема 500 мл. На склянку приклеивают этикетку с указанием названия раствора, фамилии студента, номера группы, даты приготовления.

1.4.2 Приготовление стандартного раствора дихромата калия.

Необходимо приготовить 250 мл 0,02 н раствора дихромата калия.

Фиксанал разбивают в мерную колбу на 0,5 л и доводят до метки дистиллированной водой. Получают 0,2 н раствор дихромата калия. Рассчитывают объем этого раствора, необходимый для приготовления 250 мл 0,02 н K₂Cr₂O₇.

Расчет:

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Заполняют бюретку 0,2 н раствором дихромата калия, отбирают рассчитанный объем этого раствора в мерную колбу на 250 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой.

1.4.3Стандартизация раствора Na₂S₂O₃.

Для стандартизации раствора Na₂S₂O₃ применяют K₂Cr₂O₇. Хотя K₂Cr₂O₇, соответственно более высокому окислительно-восстановительному потенциалу (Е ⁰ = 1,36 в), способен непосредственно окислять Na₂S₂O₃ (E ⁰ = 0.08 в), однако реакция протекает сложно. Поэтому нормальность тиосульфата определяют на основании общего принципа йодометрического определения окислителей – методом замещения. К раствору окислителя K₂Cr₂O₇ добавляют избыток KI. При этом K₂Cr₂O₇ выделяет эквивалентное количество йода, который затем оттитровывают исследуемым раствором тиосульфата.

При этом протекают следующие реакции:

K₂Cr₂O₇ + 6KI + 7H₂SO₄ = 3I₂ + 4K₂SO₄ + Cr₂(SO₄)₃ +7H₂O

Cr₂O₇^-2 + 14H⁺ + 6e = 2Cr⁺³ + 7H₂O

2I^- -2e = I₂

I₂ + 2Na₂S₂O₃ = 2NaI + Na₂S₄O₆

2S₂O₃^-2 - 2e = S₄O₆^-2

I₂ + 2e = 2I^-

Приступая к титрованию, бюретку наполняют раствором Na₂S₂O₃ и устанавливают уровень жидкости на нуле. В колбу для титрования помещают 10мл 5% KI и 15мл 2н H₂SO₄. К полученной смеси прибавляют пипеткой аликвотную часть раствора K₂Cr₂O₇ и, накрыв колбу стеклом для предупреждения потери от улетучивания йода, дают смеси постоять 3-5мин. в темноте для завершения реакции.

Затем стекло ополаскивают над колбой 100 мл дистиллированной водой. Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия следующим образом: сначала титруют без индикатора до превращения бурой окраски раствора в соломенно-желтую (что указывает на малое количество оставшегося неоттитрованным йода), затем прибавляют 1мл крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски раствора. Полностью раствор не обесцветится, т.к. ионы Cr⁺³ придают раствору зеленоватую окраску.

Сделав отсчет по бюретке, проверяют точность титрования, прибавив к оттитрованному раствору 1 каплю (не больше!) K₂Cr₂O₇. Если раствор не перетитрован, должна появиться устойчивая синяя окраска.

Титрование проводят до 3-5 сходимых результатов с точностью ± 0,05 мл. Результаты титрования вносят в таблицу 1:

Таблица 1 – Результаты стандартизации тиосульфата натрия

№ опыта	V (K2Cr2O7), мл	V (Na2S2O3), мл	V ср. (Na2S2O3), мл	(V i – V ср)	(V i – V ср)^2	S ^2	S	±ε

V ср. (Na₂S₂O₃) = _____________________________________

По полученным результатам вычислите нормальность Na₂S₂O₃:

_____________________________________________________________________________________

Дата добавления: 2015-07-26