Определение железа.

Ионы Fе³⁺ окисляют I^- в кислом растворе:

2Fе³⁺ + 2I^- = 2Fe²⁺ + I₂.

Окисление происходит количественно. Реакция составляет основу иодометрического определения железа (III). Раствор должен быть довольно кислым ( 0,1 М НСl) для подавления гидролиза иона Fe³⁺, однако сильнокислый раствор создавать нельзя, чтобы не вызвать окисление иодида кислородом воздуха. Серная кислота для подкисления нежелательна из-за образования сульфатных комплексов железа, препятствующих реакции. Наличие в растворе фосфат-, пирофосфат- и фторид-ионов вообще недопустимо, так как железо с этими анионами образует комплексные соединения, которые иодид уже не восстанавливает. Большого избытка НС1 также следует избегать, так как хлоридные комплексы железа затрудняют протекание реакции.

Способность пирофосфата и некоторых других анионов связывать железо в комплекс, не реагирующий с иодидом, используют в практике для определения железа в смеси с другими окислителями, такими, как Сr₂О₇^2- или Сu²⁺. Анализ смеси окислителей производится путем титрования двух порций раствора (обычно двух аликвот). К первой части раствора добавляют КI и по количеству выделившегося иода определяют сумму окислителей. К другой порции добавляют пирофосфат натрия или калия для связывания железа (III) и затем КI. В этой части раствора количество выделившегося иода эквивалентно содержанию только других окислителей. Концентрация железа рассчитывается по разности объемов тиосульфата, затраченного на титрование первой и второй порций анализируемого раствора.

Дата добавления: 2015-07-26