Вольфрам ұнтақтарын алу

Металлический вольфрам выпускают в виде порошка или компактного металла.

Порошкообразный вольфрам получают восстановлением вольфрамового ангидрида водородом и углеродом. Наибольшее распространение в промышленной практике получил способ восстановления порошкообразного вольфрама водородом. Процесс восстановления протекает в три последовательных стадии, которые описываются реакциями:

WO₃ + H₂ = W₂O₃ + H₂O (8.18)

W₂O₃ + H₂ = 2WO₂ + H₂O (8.19)

WO₂ + 2H₂ = W + 2H₂O (8.20)

Все реакции являются эндотермическими. Поэтому с повышением температуры равновесие в реакциях сдвигается в правую сторону. Каждая последующая стадия требует более высокой температуры и большего содержания водорода в газовой смеси, чем предыдущая.

Восстановление оксидов вольфрама осуществляется в многотрубных с трубами небольшого диаметра (6-75мм) печах или трубчатых вращающихся печах.

Применение многотрубчатых печей обуславливается необходимостью тонкого слоя порошка в лодочке для обеспечения высокой линейной скорости водорода в слое порошка и быстрого удаления паров воды из реакционной зоны. Печь изнутри футерована огнеупорным кирпичом. В одном кожухе печи находится 9-12 стальных труб длиной 5-7 м, которые обогреваются электрическими обогревателями из нихромовой проволоки. Печь имеет несколько температурных зон. Оксид вольфрама помещают в никелевую лодочку, которая последовательно попадает в зоны всё более высоких температур и более сухого водорода, а затем охлаждается. Для окончательного охлаждения лодочки служит холодильник, который расположен перед разгрузочным устройством. В самой горячей зоне печи поддерживается температура порядка 850 ^оС.

Восстановление проводят в два приёма. Сначала восстанавливают WO₃ до WO₂ при 720^оС. Затем WO₂ вольфрама до W при температуре 860 ^оС.

На некоторых крупных заводах первую низкотемпературную стадию проводят во вращающихся печах с трубой из нержавеющей стали длиной до4 м и диаметром около 0.4 м.. Труба обогревается извне электрическим нагревателем. Внутри трубы устанавливают дырчатые диски, соединённые между собой рёбрами из стального уголка. Это устройство не позволяет тяжёлому материалу быстро передвигаться вдоль трубы и способствует лучшему контакту порошка с водородом. Вторую в многотрубных печах.

Для получения мелкозернистых порошков вольфрама первую стадию восстановления проводят при температуре 620-630^оСи для крунозернистых порошков при температуре 720-750 ^оС.

Вторую стадию восстановления для получения мелкозернистых порошков проводят при температуре 800-870^оС, для получения крупно-зернистых порошков – при температуре 800-900^оС.

Процесс восстановления предусматривает движение лодочек по трубам с определённой скоростью от 100 до 200 см в час. Расход водорода на одну трубу составляет 0,5-0,6 м³/ч для первой стадии и 2-3 м³/ч во второй стадии.

Основной примесью в вольфрамовых порошках является кислород, содержание которого в зависимости от режима восстановления колеблется в пределах 0,05-0,3%.

Дата добавления: 2015-07-17