Методика определения

Используемые нефтепродукты по заданию преподавателя.

В сухую и чистую колбу 2 наливают 100 мл испытуемого нефтепродукта. Для равномерного кипения в колбу помещают не­сколько кусочков пемзы или стеклянных капилляров.

Когда прибор собран и укреплен на штативе, пускают воду в хо­лодильник и начинают осторожно нагревать колбу на электроплитке закрытого типа. Нагрев регулируют так, чтобы в приемник-ловушку из холодильника стекали 2—4 капли конденсата в 1 с. Нельзя пропус­кать воду через холодильник с большой скоростью, так как при этом внутри трубки холодильника может конденсироваться влага из воз­духа. Через некоторое время пробирка-ловушка наполнится жидкостью, и ее избыток будет стекать обратно в колбу. Если в испытуемом неф­тепродукте имеется вода, то она испаряясь из колбы и конденсируясь в холодильнике, вместе с растворителем также попадает в ловушку, где вследствие разности удельных весов будет быстро отстаиваться в нижнем слое. При соблюдении стандартной скорости перегонки по­падание воды из ловушки обратно в колбу исключено. Когда количе­ство воды в ловушке перестанет увеличиваться и верхний слой раство­рителя станет прозрачным, перегонку прекращают. Если отгоняется небольшое количество воды, растворитель иногда долго не становится прозрачным. В этом случае приемник-ловушку помещают на 20 мин в горячую воду до осветления растворителя. Приставшие к стеклу ловушки капли воды сгоняют вниз при помощи тонкой стеклянной палочки. После этого измеряют объем отогнанной воды. Если обводненность нефти или нефтепродукта была более 10%, то вся вода от 100 г пробы не поместится в приемнике-ловушке. В этом случае навеску исходных веществ уменьшают до 50, 25 или даже до 10 г.

Массовую долю воды Х (в %) вычисляют по формуле:

Х = (V/G)*100

где V — объем воды в ловушке, мл; G—навеска испытуемого вещества, г.

P.S. Для определения воды в нефтепродуктах используется также гидрид-кальциевый метод. Он основан на взаимодействии воды, содержащейся в нефтепродукте, с гидридом кальция по реакции:

СаН₂+2Н₂О — > Са(ОН)₂+2Н₂

По количеству выделившегося водорода рассчитывают содержа­ние воды в испытуемом нефтепродукте.

Определение содержания воды в некоторых специальных маслах проводится гидридкальциевым методом в приборе, основной частью которого является газовая бюретка для сбора и измерения объема водорода.

Содержание воды в нефти можно определить с помощью автома­тического лабораторного прибора ЛИВН-1, в котором водород фикси­руется не по объему бюреткой, а детектором по теплопроводности. Прибор состоит из испарительной камеры, реакционной камеры, си­стемы осушки газа-носителя, детектора по теплопроводности, регистри­рующего прибора, а также блока питания и электронных терморегу­ляторов.

Подготовленная проба нефти с помощью шприца-дозатора в коли­честве 2 мл вводится в нижнюю часть испарительной камеры. Туда же подается через систему осушки воздух или азот в качестве газа-носи­теля со скоростью 200 мл/мин. В испарительной камере поддержи­вается температура 150 °С. Пары воды, легких углеводородов и газ-носитель из испарительной камеры поступают в реакционную камеру, где проходят через слой гидрида кальция, находящегося на вибрирую­щей решетке. В этой камере поддерживается температура 90 °С. Об­разовавшийся водород, газ-носитель и пары бензина через холодильник поступают в детектор по теплопроводности. Результаты анализа реги­стрируются потенциометром.

Оригинальный принцип фиксации результатов анализа на содер­жание влаги в нефтепродуктах используется в термохимической мо­дификации гидридкальциевого метода. Как известно, реакция гид­рида кальция с водой является экзотермической. Предложенный метод основан на зависимости между содержанием влаги в исследуемом неф­тепродукте и подъемом температуры, отмечаемым во время проведе­ния реакции.

Результаты работы представить в виде таблицы:

Образец нефти	Vнефти, мл	Vводы, мл	Х, %
…

V_нефти – объем навески нефти, мл;

V_воды – объем выделившейся воды, мл;

X – массовая доля воды, %

Вывод: …

Дата добавления: 2015-07-17