Теоретическая часть. (для удобства работы разделы из теоретической части перенесены в экспериментальную

(Для удобства работы разделы из теоретической части перенесены в экспериментальную часть для каждого задания, заголовки помечены красным цветом)

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Выполнение работы

В работе предлагается формулировка типичных ответов на поставленные вопросы (шаблон ответов) на примере «ГОСТ 31949-2012 Вода питьевая. Метод определения содержания бора»

1. Назовите объект химического анализа, охарактеризуйте, что представляет собой вещество этого объекта, и назовите контролируемый в нём компонент (компоненты).

Объект химического анализа (объект измерений), вещество объекта анализа, контролируемый в нём компонент (компоненты) *(Теория)

Согласно РМГ 29-99: объект измерения - тело (физическая система, процесс, явление и т.д.), которое характеризуется одной или несколькими измеряемыми физическими величинами. Примеры – труда газопровода, у которой измеряют внешний и внутренний диаметр; технологический процесс получения метанола, во время которого измеряют температуру и давление в аппарате; спутник Земли, координаты которого измеряют, питьевая вода, у которой измеряют химический состав. Это все объекты измерения

Объект химического анализа – это может быть партия или единичная упаковка химического (метанол, полиэтилен), металлургического (выплавленная сталь), пищевого (сок) продукта; партия или единичная упаковка продукта бытовой химии (шампунь, стиральный порошок), партия или единичная упаковка зерна, партия или единичная упаковка материала (полиэтиленовая плёнка, кремниевая пластина, жесть), партия минерального (руда) и вторичного (металлолом) сырья, природная, сточная, технологическая или питьевая вода, атмосферный воздух, воздух рабочей зоны, изделие из ювелирного сплава, товарная нефть из резервуара, листья или корни растения, биологический материал человека и т.д. и т.п. Иначе, объектом химического анализа может быть любой объект материального мира.

Любой объект химического анализа представляет собой вещество.

Вещество объекта химического анализа в макромасштабе, то есть в реальном материальном мире, – это механическая или физико-химическая смесь макроколичества химических частиц – атомов и химических соединений.

Химический состав вещества (материала) объекта анализа – совокупность компонентов, из которых состоит вещество (материал)объекта анализа.Под компонентом понимают химический элемент, изотоп, молекулу, радикал, функциональную группу, группу или класс химических соединений, обладающих определёнными однородными химическими или физическими свойствами [ГОСТ Р 52361-2005].

Для измерения химического состава вещества объекта химического анализа берут его часть, которая называется пробой анализируемого вещества. Существуют задачи химического анализа, когда подвергают анализу объект без отбора пробы вещества. Для этого разработаны методы анализа на расстоянии (дистанционный анализ), не разрушающие вещество.

Химический анализ вещества объекта анализа – определение компонентов химического состава вещества объекта анализа.

Контролируемый компонент в пробе вещества объекта анализа (аналит) – это может быть химический элемент (К, Na, Mn), изотоп (⁴⁰K, ¹⁸O), молекула (метанол СН₃ОН, окись кальция СаО), радикал (СН₃^∙), функциональная группа (СН₃ -, - СН₂ -, Fe²⁺, OH^-), группа или класс химических соединений, обладающих определёнными однородными химическими или физическими свойствами (сумма углеводородов, СПАВ, карбоновые кислоты).

Ответ на вопрос

- объект химического анализа - питьевая вода и вода источников хозяйственно-питьевого водоснабжения (1 Область применения Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и воду источников хозяйственно-питьевого водоснабжения…);

- вещество объекта химического анализа – вода, механическая и физико-химическая смесь множества неорганических и органических химических соединений природного и искусственного происхождения;

- контролируемый компонент – элемент бор (ионы бората).

2. Какой метод измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества используется в этой методике? Что такое «методика выполнения измерений» (МВИ)? Какая часть стандарта является методикой выполнения измерений?

Метод измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества*(Теория)

Согласно РМГ 29-99:

метод измерений - прием или совокупность приемов сравнения измеряемой физической величины с ее единицей в соответствии с реализованным принципом измерений. Примечание - метод измерений обычно обусловлен устройством средств измерений.

Принцип измерений – физическое явление или эффект, положенное в основу измерений.

Примеры Использование закона Всемирного тяготения (силы тяжести) при измерении массы взвешиванием; использование эффекта расширения жидкости при измерении температуры ртутным термометром.

Конкретный метод измерений (теория) реализуется в конкретном средстве измерения и методике выполнения измерений.

Метод химического анализа вещества объекта анализа, согласно ГОСТ Р 52361-2005, – это способ получения информации о химическом составе вещества объекта анализа на основе использования одного или нескольких принципов анализа вещества.

Принцип химического анализа вещества объекта анализа, согласно ГОСТ Р 52361-2005,– физическое явление или эффект, положенный в основу метода химического анализа вещества объекта анализа

Например: В основу титриметрических методов анализа положен принцип химического взаимодействия двух компонентов в эквивалентных количествах в определённых условиях, то есть химическая реакция между двумя компонентами протекает стехиометрично, без побочных реакции и до конца, что отражено законом эквивалентов. В основу оптических методов химического анализа положены явления поглощения, излучения, преломления, рассеяния, отражения света химическими частицами анализируемого вещества Области поглощения, излучения, преломления, рассеяния, отражения света зависят от химического состава этих частиц, а интенсивность взаимодействия - от их количества.

Ответ на вопрос

Содержание бора в пробе анализируемого вещества питьевой воды измеряется методом флуориметрии согласно

1 Область применения

… метод определения содержания бора (ионов бората) флуориметрией в диапазоне измеряемых концентраций от 0,05 до 5,0 мг/дм³. Метод основан на взаимодействии ионов бората с хромотроповой кислотой в присутствии трилона Б (маскирующего ионы металлов) с образованием флуоресцирующего комплекса и последующим измерением интенсивности его флуоресценции.

К методике выполнения измерений относятся разделы 1, 3 – 9.

3. Какова последовательность изложения методики выполнения измерений содержания контролируемого компонента в веществе конкретного объекта анализа в стандарте (аспекты стандартизации)? Какие разделы отсутствуют в тексте методики, и это потребует её доработки в конкретной испытательной лаборатории и оформлением дополнительным документом за подписью главного метролога предприятия?

Последовательность изложения методики измерений содержания контролируемого компонента в веществе конкретного объекта анализа в стандарте (аспекты стандартизации) *(Теория)

Согласно ФЗ «Об обеспечении единства измерений»: методика (метод) измерений - совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными показателями точности; Примечание – обычно методика измерений регламентируется каким-либо нормативно-техническим документом, например, стандартом.

Аспект стандартизации – краткое выражение обобщенного содержания устанавливаемых стандартом положений. Базовый аспект стандартизации указывают в наименовании стандарта в виде подзаголовка, в основных нормативных положениях стандарта в виде разделов и подразделов.

На основании требований к построению и изложению документов на методики измерений в «ГОСТ Р 8.563-2009 ГСИ. Методики выполнения измерений», можно сформулировать требования к содержанию методик измерений химического состава вещества. Такая методика состоит из разделов (аспектов стандартизации):

Вводная часть:

Наименование методики измерений; назначение методики измерений: объект измерений, анализируемое вещество, определяемые компоненты; область применения; метод (методы) измерений;

1. Показатели точности измерений: допускаемая и (или) приписанная неопределенность измерений или норма погрешности или приписанная характеристика погрешности измерений;

2. Перечень применяемых средств измерений, вспомогательных устройств, материалов, реактивов. Для методик химического анализа указывают вещества сравнения (реактивы или стандартные образцы состава вещества), их метрологические характеристики и сведения об утверждении их типов. В случае использования аттестованных смесей документ на методику выполнения измерений содержания определяемого компонента в пробе анализируемого вещества должен содержать способы приготовления аттестованных смесей, требования к вспомогательным устройствам, материалам и реактивам (приводят их технические характеристики и обозначение документов, в соответствии с которыми их выпускают);

3. Отбор проб анализируемого вещества;

Дата добавления: 2015-07-15