IV. Очистка вещества.

Приготовление исходных реактивов и собирание прибора.

Собрать прибор для получении бромистого этила: нагревательная баня, круглодонная колба, каплеуловитель, холодильник, аллонж, колба-приемник, ледяная баня

1В реакционную колбу ёмкостью 250 мл внести 30 мл концентрированной серной кислоты и при постоянном помешивании быстро добавить к ней 30 мл этанола. Охладить смесь при комнатной температуре.

2К полученной смеси осторожно (при внешнем охлаждении) прибавить 20 мл ледяной воды. Затем добавить 25 г измельченного в ступке бромида калия.

3Реакционную колбу присоединить при помощи каплеуловителя к длинному, водному холодильнику Либиха, соединенному с аллонжем. Конец аллонжа на 1-1,5 см опустить в смесь воды со льдом, налитую в колбу – приемник. Приемник поместить в кристаллизатор со льдом или снегом.

II. Проведение реакции.

1Реакционную смесь нагревать до тех пор, пока в приемник не перестанут поступать маслянистые капли, опускающиеся на дно.

III. Отделение полученного вещества от сопутствующих веществ.

1Содержимое приемника перелить в делительную воронку и отделить бромистый этил в коническую колбу емкостью 100мл.

2Колбу охладить водой со льдом и осторожно, по каплям, при постоянном встряхивании добавить к бромистому этилу концентрированную серную кислоту так, чтобы она выделилась в низу в виде отдельного слоя.

3Смесь разделить в сухой делительной воронке.

IV. Очистка вещества.

1 Перегнать полученный бромистый этил. Колбу – приемник охлаждают водой со льдом. Бромистый этил перегоняется в интервале температур 35-40⁰С, основная масса – при 38-39⁰С. Неочищенный бромистый этил часто окрашен примесью брома (побочного продукта) в желтоватый цвет.

2 Испытать на подлинность и чистоту.

Чистый бромистый этил—бесцветная жидкость со специфическим запахом. Молекулярная масса 108,97. Точка кипения 38,4°; d₄²⁰1,4555; n²⁰_D1,4239. При вды­хании больших количеств бромистый этил действует анестезирующим образом.

Испытание:

а) Определить плотность и показатель преломления бромистого этила. Сравнить с табличными данными.

б) Качественная реакция на присутствие галогена (проба Бейльштейна). Медную проволоку с загнутым в виде капельки концом прокаливают в пламени горелки для образования на поверхности оксида меди (II). По охлаждении конец проволоки смачивают бромистым этилом и вводят его в несветящееся пламя горелки. Сначала пламя становится светящимся (сгорает углерод), а затем оно окрашивается в яркий сине-зеленый цвет (от испаряющихся галогенидов меди).

Перекристаллизация щавелевой кислоты

Реактивы: (техн.); H₂SO₄ конц; раствор ВаС1₂.

Ход работы. 25 г кристаллогидрата щавелевой кислоты растворяют в 50 мл горячей воды. Полученный раствор перемешивают и фильтруют, используя воронку с подо­гревом (или быстро фильтруют через воронку с коротким кон­цом). Фильтрат собирают в стакан, погруженный в снег или ледяную воду, и помешивают стеклянной палочкой. Выделив­шиеся кристаллы отделяют от маточного раствора, отфильтро­вав на воронке Бюхнера, затем кристаллы тщательно отжима­ют между листами фильтровальной бумаги и высушивают до тех -пор, пока они не будут легко отставать от погружен­ной в них сухой стеклянной палочки. После этого продолжают высушивание на воздухе еще 30 мин. Состав полученных крис­таллов соответствует формуле . Кислоту хранят в склянке с притертой пробкой. Рассчитывают процент выхода перекристаллизованной кислоты.

Нагревание

Нагревание можно проводить непосредственно голым пламенем, через асбестированную сетку, на бане, электронагревательными приборами. На голом пламени нагревают кварцевую посуду, тигли фарфоровые и металлические. Если требуется вести нагревание при какой-либо определенной температуре, применяют разного рода бани. Если при нагревании температура не должна превышать 100 С, используют водяную баню. Если приходится нагревать раствор, где растворителем является огнеопасное вещество (спирт, эфир, бензол и др.), то вначале нагревают баню, затем гасят горелку и нагреваемый сосуд с содержимым погружают в воду. Для нагревания до более высокой температуры используют песчаные бани. Песок должен быть чистым, мелким, предварительно прокаленным, так как в нем могут быть органические примеси. Для нагревания можно использовать воздушную баню. На два штатива, расположенные одно над другим, кладут

Сетки: нижнюю равномерно нагревают на газовой горелке, на верхнюю ставят нагреваемый сосуд. Бани могут быть также солевые, масляные, глицериновые, силиконовые и др. Газовый обогрев может быть заменен электрическим. Для нагревания используют электрические плитки разного размера с открытой и закрытой спиралью.

Высушивание

При высушивании из осадков удаляются остатки влаги, а также остатки органических растворителей. Высушивать можно газы, жидкости, тв. вещества. При получении чистых веществ их высушивают до такого состояния, чтобы кристаллизационная вода сохранялась в составе молекул. Газы и пары высушивают, пропуская их через концентрированнную серную кислоту или через тв.поглотитель, например, безводный хлористый кальций, силикагель и др. Жидкости высушивают над прокаленным хлористым кальцием. Этиловый спирт перегоняют, добавляя СаО, или высушивают безводной сернокислой медью.

Перегонка

Один из способов очистки веществ. Ее можно проводить при атмосферном давлении, при уменьшенном давлении и с водяным паром.

Для перегонки используют круглодонные колбы, чаще всего колбы Вюрца. Объемы колбы выбирают в зависимости перегоняемой жидкости. Колбу нагревают на астбестовой сетке или на водяной бане. Приемник с содержимым может охлаждаться снегом или охлаждающей смесью в зависиомости от собираемого продукта. Кроме водяного холодильника в некоторых работах используют воздушный холодильник (н-р, при отгонке йода); если в холодильнике образуются кристаллы, то воздушный холодильник слегка прогревают, а через водяной холодильник пропускают теплую воду. В отдельныых работах используют перегонку с водяным паром. Ее применяют для веществ, которые с водой не смешиваются и не взаимодействую. Перегонку с водяным паром широкр применяют для очистки органических веществ, их разделения. Ее можно также применять для очистки летучих веществ, которые с водой почти не смешиваются Н-р, из смеси можно отогнать йод, который при охлождении собирается в приемнике в виде кристаллов. Прибор для перегонки состоит из парообразователя, перегонной колбы холодильника и приемника. Приемник при необходимости охлаждают снегом или охлаждающей смесью. Когда перегонка закончена, отъединяют перегонную колбу от парообразователя и только после этого гасят горелки.

Растворение

Раствор – это твердая или жидкая гомогенная система, состоящая из двух и более компонентов. Каждый раствор состоит из растворенного вещества и растворителя. Наибольшее значение в лабораторной практике имеют вводные растворы, где растворенным веществом- твердый, жидкий или газообразный продукт. Растворимость твердых веществ, за некоторым исключением, увеличивается с повышением температуры. Н-р, растворимость карбоната натрия повышается до 35,2 С и равна 51,0г. При дальнейшем повышении температуры растворимость повышаетсярастворимость понижается. Чем больше поверхность соприкосновения растворяемого вещества, т.е. чем больше степень его измельчения, тем быстрее растворяется это вещество. Раствор, содержащий при данной температуре наибольшее возможное количество растворенного вещества, называется насыщенным. Концентрация насыщенного раствора не обязательно должна быть высокой. Свойства раствора отличаются от свойств растворителя и растворяемого вещества. Плотность раствора, как правило, выше плотности растворителя. Раствор кипит при более высокой температуре, чем растворитель. Температура замерзания раствора ниже, чем растворителя. Для приготовления растворов пользуются стеклянными и фарфоровыми чашками, колбами разной емкости.

Фильтрование

Это разделение неоднородных системс помощью мелко-пористых перегородок-фильтров. Фильтр пропускает жидкость и задерживает на своей поверхности твердые частицы, размер которых больше, чем размер пор фильтрующей перегородки. Жидкость прошедшая через фильтр и освобожденная от находившихся в ней твердых примесей, называется фильтратом. Эффективность и скорость фильтрования зависит от условий проведения процесса и от фильтрующихся систем. Вязкость и размер частиц – важнейшие свойства систем, влияющие на процесс фильтрования. Большое влияние на фильтрование оказывает величина частиц твердого вещества. Частицы коллоидных растворов отфильтровать обычным способом нельзя. Для увеличения размера коллоидных частиц растворы коагулируют, а затем фильтруют. К важнейшим условиям, влияющим на процесс фильтрования, относятся следующие факторы: выбор фильтрующих материалов, температура фильтрования и температура.

Мытьё посуды стекляной и пластмассовой

При проведении синтезов большое значение имеет чистота посуды. Так, некоторые поверхностно-активные вещества, в том числе и мыла, применямые для мытья посуды, уже в концентрации 1 мг\мл полностью угнетают рост некоторых видов бактерий. Поэтому вся используемая посуда должна быть совершенно чистая.Для мытья лабораторной посуды используют механические и химические методы. Стеклянная посуда, загрязненная химически стойкими веществами, может быть обработана специальными ершиками. Загрязненную жирами посуду можно обрабатывать различными синтетическими моющими средствами или кальцинированной содой. Обработанную посуду следует промыть проточной водопроводной водой, а затем 3-4 раза сполоснуть дистиллированной водой. По стенке хорошо вымытой посуды вода должна стекать, не оставляя капель. Для очистки стеклянной посуды химическим методом в лаборатории готовят различные растворы. Наиболее распространен метод мытья посуды хромовой смесью. Эта смесь представляет собой раствор бихромата калия в конц. серной кислоте. Следует помнить, что при смешивании этих двух веществ происходит сильное разогревание, поэтому смесь лучше готовить в большом фарфоровом стакане. Готовая хромовая смесь имеет кирпично-красную окраску и обладает большой моющей способностью за счет сильных окислительных свойств раствора. После обработки смесью посуду надо тщательно промыть водопроводной водой, а затем несколько раз – дистиллированной, для удаления солей, растворенных в водопроводной воде. Стеклянные колбы, цилиндры, пипетки, пробирки, на которых имеются засохшие остатки содержащих белок веществ. Следует сначала погрузить на некоторое время растворы гидроксида натрия или калия, способствующие растворению белка, и после опаласкивания водой обработать хромовой смесью. Посуду, использовавшуюся при работе с ферментами хромовой смесью мыть не следует. В этом случае мытье посуды производить лучше смесью конц. серной и азотной кислот соотн. 1:1.

Для ухода за пластмассовой посудой следует помнить несколько несложных правил:

1 посуда из полиэтилена обладает способностью адсорбировать различные ионы, поэтому после контакта с кислотой посуду следует промыть слабым (1%) раствором соды и, наоборот, после работы со щелочами пластмассовое изделие промывают слабым раствором соляной кислоты;

2 для мытья пластмассовых изделий не пользуются растворами сильных окислителей – хромовой смесью, смесью серной и азотной кислот, растворами перманганата калия- это приводит к разрушению посуды;

3 полиэтиленовые изделия нельзя нагревать выше 40-45⁰С, т.к. они могут деформироваться и изменить объем;

4 полиэтиленовая посдуа обычно не требует сушки. Посуду сушат при комнатной температуре, а в случае необходимости – в сушильном шкафу при температуре не выше 45 С.

Кристаллизация

Кристаллизация применяется при получении веществ в сухом виде, при очистике веществ. Если раствор мутный, то перед кристаллизацией его фильтруют. Выделение растворенного вещества из раствора можно производить несколькими способами:

1 при выпаривании раствора досуха растворенное вещество выделяется в виде мелких кристаллов;

2 при медленном испарении при комнатной температуре или при пониженной температуре часть вещества остается в маточном растворе; чем выше температура, тем больше вещества остается в растворе;

3 при выпаривании раствора до образования кристаллической пленки раствор становится более концентрированным и кристаллы при охлаждении выпадают быстрее.

При кристаллизации надо стремиться получить кристаллы среднего размера. Очень мелкие кристаллы трудно отмываются и дают большие потери. При медленном охлаждении выпадают крупные кристаллы, при быстром – мелкие. Кристаллизацию можно ускорить взбалтыванием раствора или трением палочкой о стенки сосуда. Над кристаллами находится насыщенный при данной температуре раствор – так назыаемый маточный раствор. Иногда выпадение кристаллов можно вызвать введением в ракствор определенных веществ. Н-р, железный купорос растворяется в воде и не растворяется в спирте. Поэтому прибавление спирта к насыщенному раствору железного купороса вызывает кристаллизацию. Если в насыщенный раствор хлористого натрия пропустить хлористый водород, выпадают кристаллы хлорида натрия.

Фильтрование горячее

Многие вещества при обычной температуре имеют настолько высокую вязкость, что фильтровать их невозможно, поэтому в лабораторной практике часто используется горячее фильтрование, т.е. фильтрующийся раствор должен быть горячим. К фильтрованию при повышенных температурах прибегают и для очистки реактивов. Когда требуется отфильтровать горячий раствор, применяют специальную воронку для горячего фильтрования электрическим или водяным обогревом. Воронка с электрическим обогревом представляет собой металлическую воронку с двойными стенками, между которыми вмонтирован нагревательный элемент. Воронка с водяным обогревом имеет двойные металлические стенками с полостью воронки. Между стенками налита вода. Боковой отросток служит для нагревания воды. В воронку для горячего фильтрования вставляют обычную воронку с фильтром. После того как стеклянная воронка и фильтр прогреются, подставляют широкий стакан и быстро фильтруют горячий раствор, все время подливая его небольшими порциями при помощи стеклянной палочки.

Фильтрование под вакуумом

Для повышения скорости фильтрования пользуются фильтрованием под вакуумом (фильтрат «отсасывают»). В приемнике создается пониженное давление и жидкость фильтруется под давлением атмосферного воздуха. Чем выше вакуум, тем быстрее протекает фильтрование. Для фильтрования под вакууомом пользуются прибором, который состоит из колбы Бунзена, фарфоровой воронки Бюхнера и насоса. В воронку вкладывают кружок фильтровальной бумаги. К воронке Бюхнера присоединяют предохранительную склянку, которую соединяют с насосом резиновой трубкой. Насос с помощью резинового шланга соединяют с водопроводным краном. Филтрование можно проводить и при пониженной температуре. Для этого в воронку для горячего фильрования заливают ледяную воду или охлаждающий раствор, н-р, раствор нитрата аммония. При фильтровании в колбе не должно накапливаться большое количество маточного раствора, т.к. он может попасть в насос. После окончания фильтрования тонкой стеклянной палочкой или лопаточкой поддевают фильтр вместе с осадком и помещают его на фильтровальную бумагу. Осадок с фильтра тщательно снимабт. Кристаллы высушивают на воздухе или в сушильном шкафу при соответствующей температуре.

Марки химических реактивов

Проведение синтеза в лаборатории невозможно без использования химических веществ, называемых реактивами. Классифицировать химические вещества можно по степени их чистоты, по областям использования, по свойствам реактивов.

1 Проведение синтеза в значительной степени зависит от степени чистоты применяемых веществ. В лабораторной практике используют реактивы, качество которых регламентируются государственными стандартами. В зависимости от содержания основного вещества и допустимых примесей химические реактивы имеют следующие марки чистоты:

а) чистые: Содержание основного вещества составляет ˃98%. Общее содержание примесей не превышает 2%;

б) чистые для анализа: содержание основоного вещества ˃99%. Общее содержание примесей составляет 0,5-1%;

в) химически чистые. Содержание примеси не превышает 10^-3 - 10^-5%. При выполнении синтеза преимущественно используют марку химически чистые; чистые для анализа используются для изготовления реактивов при проверке на чистоту.

г) для спец-х целей, к химическим реактивам предъявляются особые технические требования(в новых отраслях науки и техники).

2 Реактивы часто класиффицируются по областям примения: общеупотребительные индикаторы, красители для микроскопии, хроматографии, реактивы для дезинфекции.

3 По свойствам реактивы делятся на:

а) гигроскопичные (водочувствительные). Поглощение влаги может происходить принегерметичной упаковки реактива и может приводить не только к увлажнениювещества, но и к изменению его свойств. К гигроскопичным вещества относятся, н-р, гидроксид натрия, калия; хлорид аммония; ангидриты кислот и т.д.;

б) светочувствительные. Некоторые вещества под действием света изменяются, вступая в реакции окисления, восстановления, изомеризации и т.п. (раствор йода, соединения серебра, анилин).

в) пожароопасные. Это соединения, которые способны от кратковременного контакта с источником зажигания или самопроизвольно воспломеняться. (спирт, ацетон, бензол, этилацетат, эфир);

г) ядовитые. Особенно опасно систематическое попадание в организм человека в течение длительного времени соединений, вызывающих хронические отравления (соединения ртути, мышьяка, синильной кислоты,метанол). Работать с такими веществами нужно только в вытяжном шкафу.

Хранение реактивов

Все химические вещества, находящиеся в лаборатории должны быть снабжены этикетками с названием соединения и его формулами. Запрещается использовать и хранить вещества без этикеток. Реактивы должны быть упакованы в соответствующую потребительскую тару, герметически упакованную и снабженную соответствующей стандартной этикеткой. В лабораторном помещении должны хранится лишь небольшие запасы химических веществ. Их держат в банках, склянках с пришлифованными стеклянными пробками или пластмассовыми крышками из полиэтилена, а наиболее летучие – на специальных полках в вытяжном шкафу. Общий запас, одновременно хранящихся в каждом рабочем помещении лаборатории огнеопасных жидкостей,не должен превышать суточные потребности, но не более 2-3 л на одного сотрудника. Светочувствительные реактивы хранят в темных склянках или в банках, оьернутых черной бумагой. \сильные яды должны хранить в опечатаннх шкафах и сейфах. Хранить реактивы допускается лишь в специально оборудованных и хорошо вентилируемых помещениях, в строгом порядке. Не разрешается совместное хранение реактивов, способных взаимодействовать друг с другом, н-р, окислители и восстановители, кислоты и щелочи. Обособленно следует хранить реактивы: взрывчатые вещества, горючие или сжиженные газы, самовозгорающиеся или самовоспламеняющиеся вещества, яды. Нормы и правила хранения реактивов разрабатываются и утверждаются отдельно в каждой организации в зависимости от особенностей работы, наличия оборудования, складских помещений и т.д.

Требования к аналитическим весам

Весы должны быть чувствительными. Чувствительность весов характеризуется отклонением коромысла от первоначального положения при незначительной перегрузке, обычно в 1 мг. Весы должны быть устойчивы, т.е. коромысло весов, будучи выведенным из положения равновесия, после нескольких колебаний вновь возвращается в первоначальное положение. Для устойчивого равновесия необходимо, чтобы центр тяжести коромысла находился ниже точки опоры весов. Чем больше расстояние центром тяжести и точкой опоры, тем устойчивее весы.

Весы должны быть правильными, т.е. они должны показывать одинаковые результаты при нескольких взвешиваниях одного и того же предмета. На правильно установленых весах коромысло сохраняет первоначальное положение равновесия при идинаковых массах на чашках. Установка весов. Весы ставят в весовой комнате на прочную деревынную или мраморную полку. Полка опирается на кронштейны, укрепленные на капитальной стене. Весы должны стоять строго вертикально, что проверяют по отвесу.

Взятие навески

Навеска-это определенное количество вещества, точно взвешенное на аналитических весах. Вещество отвешивают в бюксеили на часовом стекле на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Для взятия навески поступают следующим образом:

1 проверяют, чтобы бюкс или часовое стекло были чистыми и совершенно сухими;

2 соблюдая все правила взвешивания, находят массу бюкса или часового стекла

3 Суммируют массу бюкса или стекла с массой необходимой навески;

4 снимают с весов нагрузку, соответствующую массе бюкса, и ставят новую, равную общей массе бюкса и навески.

Снимают бюкс с весов. Насыпают в него немного вещества и снова ставят на весы.Досыпают или отсыпают вещество, снимая при этом бюкс с чашки весов, пока не получится требуемая масса.Массу навески определяют, вычитая из суммарной массы массу бюкса.

Фильтры

Фильтр пропускает жидкость и задерживает на своей поверхности твердые частицы, размер которых больше. Чем размер пор фильтрующей перегородки.

При выборе фильтрующих материалов нужно учитывать, во-первых, инертность фильтров по отношению к фильтрующимся веществам, во-вторых, размер пор фильтров. Для фильтров нельзя использовать такие материалы, на которые фильтруемая жидкость может оказать какое-либо действие.Так, концентрированные щелочи нельзя фильтровать через фильтр из прессованного стекла, так как оксид кремния, содержащийся в фильтре будет частично растворяться и загрязнять фильтрат.

При выборе фильтров по размеру пор необходимо обращать внимание на маркировку фильтров. Плотность готовых бумажных фильтров определяется по цвету бумажной ленты, котоой оклеивают упаковку фильтров. Приняты следующие обозначения: Розовая (или черная) лента быстрофильтрующие фильтры; Белая лента – бумага средней проницаемости; Синяя лента – плотные фильтры, предназначенные для фильтрования мелкокристаллических осадков.

Фильтровальня бумага отличается от обычной тем, что она не проклеена, более чиста по составу и волокниста.

Фильтры из бумаги, употребляемые в лабораториях, бывают простые и складчатые. Если являются сильная щелочь, кислота, сильный окислитель и другие вещества, которые разрушают бумажный фильтр, то для фильтрования используют воронки с пористым стеклянным фильтром. После работы фильтры очищают соответствующими растворителями и водой.

Измельчение

Измельче́ние — это процесс уменьшения размеров частиц твердого тела до требуемых размеров путем механического воздействия.

По размеру измельчённого продукта измельчение разделяют на два типа:

Дробление: грубое (300-100 мм), среднее (100-25 мм) и мелкое (25-1 мм).

Цель дробления — получение кускового продукта необходимой крупности, а также подготовка к помолу.

Помол: грубый (1000—500 мкм), средний (500—100 мкм), тонкий (100-40 мкм) и сверхтонкий (< 40 мкм).

Цель помола — увеличение дисперсности твёрдого материала, придание ему определённого гранулометрического состава и формы частиц, дезагрегирование.

Измельчение применяется для:

Улучшению однородности смесей;

Ускорению и повышению глубины протекания химических реакций;

Повышению интенсивности сочетаемых с ним других технологических процессов (перемешивание, сушка, обжиг, химические реакции);

Снижению применяемых температур и давлений (например, при варке стекла);

Улучшению физико-механических свойств и структуры материалов и изделий (твёрдые сплавы, бетон, керамика, огнеупоры и т. п.);

Повышению красящей способности пигментов и красителей, активности адсорбентов и катализаторов;

Переработке полимерных композиций, включающих высокодисперсные наполнители (например: сажу, слюду, химические волокна и др.), отходов производства, бракованных и изношенных изделий (резиновые шины, термопласты и реактопласты и др.)

Перемешивание

При растворении веществ часто требуется перемешивание жидкости. Жидкости можно перемешивать как вручную, так и механическим путем. Перемешивание вручную.Небольшое количество жидкости перемешивают в стакане стеклянной палочкой. Для перевешивания жидкостей, а иногда для растворения твердых веществ применяют цилиндр с притертой пробкой. Цилиндр заполняют жидкостью. Взбалтывание проводят, придерживая одной рукой пробку, а другой - основание цилиндра. При перемешивании в колбе ее вращают, придерживая за горло. В закрытой колбе перемешивают при встряхивании или многократно переворачивая колбу. Для механического перемешивания существуют механические мешалки различного устройства.Для вращения мешалок применяют электрические моторы, водяные турбины и воздушные моторы, приводимые в движение нагретым воздухом

Привести методику очистки хлорида натрия

Реактивы: NaCl (техн.);, Na2СО3, 10%-ный раствор; NaOH, 10%-ный раствор; НС1, 2 н. раствор; ВаС12, 0,5 н. раствор.

Ход работы: 1-й способ. 25 г технического хлорида натрия растворяют в 100 мл воды. Раствор кипятят, дают отстояться и декантируют через складчатый фильтр, чтобы очистить от механических примесей. Прозрачный фильтрат подкисляют соляной кислотой до слабокислой реакции (по лакмусу), нагревают и добавляют 20 мл 0,5 н.- раствора ВаCl2 (или 1,25 г сухого ВаС12, растворенного в 10 мл воды) для осаждения иона SO42-. Полученную смесь кипятят 20-30 мин, дают отстояться и фильтруют через плотный фильтр.

Для осаждения ионов Са2+, Mg2+ и избытка ионов Ва2+ к горячему фильтрату прибавляют 1 мл NaOH и 10 мл Na2CO3. Смесь кипятят, дают отстояться, проверяют полноту осаждения ионов Са2+, Mg2+, Ва2+ и фильтруют. Фильтрат нейтрализуют раствором соляной кислоты (по лакмусу) и упаривают до появления кристаллов. Кристаллы отсасывают, промывают малым количеством холодной воды и сушат при 70 - 80° С. Из маточного раствора при упаривании получают еще некоторое количество кристаллов.

2-й способ. Получают насыщенный при комнатной температуре раствор NaCI в 100 мл воды. (Найдите растворимость NaCI в таблице.) Раствор отфильтровывают. Фильтрат насыщают газообразным хлористым водородом. Конец трубки, опущенный в раствор, должен быть расширен, чтобы трубка не забивалась кристаллами. Хлорид натрия плохо растворяется в образующейся соляной кислоте и выпадает в виде кристаллов. Кристаллы отсасывают, промывают 2 - 3 раза небольшим количеством соляной кислоты (р== 1,19 г/см3) и высушивают до постоянной массы. При этом улетучивается НС1. Хлорид натрия хранят в склянках с притертой пробкой.

Охлаждение

Охлаждение или рефрижерация— отвод теплоты из одного места в другое, процесс понижения температуры (получение искусственного холода) тела или среды с помощью специальной техники, приспособпений и устройств.

Жидкостное охлаждение — отвод излишнего тепла от рабочего тела посредством контакта с циркулирующей охлаждающей жидкостью.

Главными преимуществами этой схемы по сравнению с воздушным охлаждением являются способность отводить большее количество тепла, меньший размер и более низкий уровень шума. Термоэлектрические или химические схемы охлаждения не дают подобной производительности и КПД.

Воздушное охлаждение — процесс охлаждения потоком воздуха.

Охлаждение паров жидкостей с целью их конденсации бывает необходимо при перегонке и отгонке растворителей, при проведении реакций в кипящих растворителях и т. п. и осуществляется с помощью разнообразных холодильников с водяным охлаждением.

Холодильник— лабораторный прибор для конденсации паров жидкостей при перегонке или нагревании (кипячении). Используют для отгонки растворителей из реакционной среды, для разделения смесей жидкостей на компоненты (Фракционная перегонка) или для очистки жидкостей перегонкой.

Виды:

Обратные, или восходящие, холодильники используются при проведении реакции при температуре кипения реакционной смеси, но без отгонки жидкости; они обеспечивают конденсацию паров и стекание конденсата обратно в реактор по стенкам холодильника.

Дефлегматор - холодильник для частичной конденсации лёгкой части пара, дефлегмации.

Простейшим типом лабораторного холодильника является воздушный, представляющий собой обычно просто стеклянную трубку, которая охлаждается окружающим воздухом. Он применяется исключительно в работе с высококипящими жидкостями.

По строению трубки холодильники бывают:

• шариковые (ХШ);

• прямотрубочные типа Либиха(ХПТ);

• с током охлаждающей жидкости вне спирали (ХСН);

• с током охлаждающей жидкости по спирали типа Димрота (ХСВО).

При работе с жидкостями, имеющими температуру кипения ниже 180 °С используются различные по форме водяные холодильники — либиховский, шариковый, змеевиковые и т.п.

Привести методику получения соли Мора

Реактивы:;;, раствор с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/л.

Ход работы. 20 г растворяют в 15 мл воды, добавляя 15 мл серной кислоты (для подавления гидролиза соли железа). Количество сульфата аммония рассчитывают по уравнению реакции:

+ +6 =

Сульфат аммония растворяют в малом количестве воды (10-15 мл). Оба раствора нагревают до 60-70 0С, фильтруют, сливают вместе в фарфоровую чашку, подкисляют 1-2 мл серной кислоты. После охлаждения в раствор опускают кристаллик соли Мора как «затравку», накрывают чашку и оставляют стоять несколько дней.

После кристаллизации жидкость сливают, кристаллы промывают раствором спирта и сушат между листами фильтровальной бумаги. Рассчитывают выход в процентах к теоретическому. Соль хранят в плотно закрытой склянке.

Из маточного раствора при упаривании его до плотности 1,36 г/см3 и последующем охлаждении можно получить ещё некоторое количество соли Мора.

Привести методику получения тетророданокобальтата натрия (2)

Реактивы: или другая соль кобальта;; амиловый спирт; лигроин.

Ход работы. 8-10 г нитрата кобальта или эквивалентное количество другой соли растворяют в как можно меньшем количестве воды. Рассчитанное количество роданида калия также растворяют в малом количестве воды. Растворы сливают и оставляют на несколько часов в холодном месте. Протекает реакция:

+ 4 = + 2

При стоянии из насыщенного раствора выделяются кристаллы нитрата натрия; их отфильтровывают и промывают 20 мл амилового спирта. Фильтрат соединяют с амиловым спиртом, переносят в делительную воронку и длительное время взбалтывают. Амиловый спирт растворяет. После отстаивания сливают слой раствора соли в амиловом спирте. К водному раствору приливают ещё 10 мл амилового спирта и извлекают оставшуюся комплексную соль. Спиртовые растворы соединяют вместе и концентрируют под тягой, отгоняя амиловый спирт. Оставшуюся массу охлаждают и прибавляют 30 мл лигроина. Выделившиеся тёмно-синие кристаллы отсасывают и высушивают в эксикаторе над серной кислотой.

Преркристаллизация

Перекристаллиза́ция — метод очистки вещества, основанный на различии растворимости вещества в растворителе при различных температурах (обычно интервал температур от комнатной до температуры кипения растворителя, если растворитель — вода, или до какой-то более высокой температуры).

Перекристаллизация подразумевает плохую растворимость вещества в растворителе при низких температурах, и хорошо — при высоких. При нагревании колбы вещество растворяется. После стадии адсорбции примесей (если это необходимо) активированным углём, охлаждении образуется перенасыщенный раствор, из которого растворённое вещество выпадает в виде осадка. После пропуска смеси через колбу Бунзена и воронку Бюхнера получаем очищенное растворённое вещество.

• Достоинство метода: высокая степень очистки.

• Недостаток метода: сильные потери вещества в ходе перекристаллизации: всегда часть растворённого вещества в осадок не выпадет, потери при перекристаллизации нередко составляют 40—50 %.

Растворителем могут быть вода, уксусная кислота, этанол (95 %), метанол, ацетон, гексан, пентан — в зависимости от условий. [1]

Если растворителем является вода, то нагревание проводят в водяной бане. Охлаждение перенасыщенного раствора проводят с помощью водяного холодильника, если температура кипения растворителя ниже 130 градусов, если выше — с помощью воздушного холодильника.

Привести методику получения хлорида гексоамминоникеля (2)

Реактивы:; раствор аммиаки (ρ = 0,91 г/см3);; спирт.

Хлорид гексаамминоникеля (II) - светло-жёлтый или светло-голубой гигроскопичный порошок, на воздухе частично разлагается. Растворяется в холодной воде. При кипячении раствора вследствие гидролиза выпадает осадок.

Ход работы. 25 г растворяют в возможно меньшем количестве воды и прибавляют 24%-ного раствора аммиака до полного растворения выпавшего осадка гидроксида никеля (примерно 50 мл). смесь взбалтывают и оставляют стоять несколько часов.

Соли никеля содержат примеси железа и других металлов. При действии аммиака образуется комплексная соль никеля, а так же выпадает осадок гидроксида железа и других металлов:

+ 6 = +6

Раствор фильтруют. Если на поверхности фильтрата есть бурая плёнка, то раствору дают ещё постоять.

К прозрачному фильтрату прибавляют 12,5 г. Выпадает осадок комплексной соли – хлорида гексаамминоникеля (II):

+2 = +

Кристаллы соли отсасывают на воронке Бюхнера, промывают аммиачным раствором хлорида аммония (5 г растворяют в 25 мл аммиака), затем 2-3 раза спиртом. Кристаллы сушат при 50-60 0С. Рассчитывают выход соли

Дата добавления: 2015-07-15