Лиофильная сушка. Принцип и устройство. Режим сушки

Лиофильные сушки (сушилки) находят широкое применение в исследовательских лабораториях, а также технологиях производства лекарственных препаратов, ферментов, заквасок, экстрактов лекарственных трав и других объектов, требующих бережного высушивания при пониженных температурах.

Принцип. Лиофильная (сублимационная) сушка веществ заключается в удаление влаги из замороженных образцов в условиях вакуума. Принцип работы лиофильной сушки основан на физическом явлении возгонки. При значениях атмосферного давления ниже определенного порога - т.н. "тройной точки" (для чистой воды: 6,1 мбар при 0 градусов Цельсия) вода может находиться только в двух агрегатных состояниях - твердом и газообразном, переход воды в жидкое состояние в таких условиях невозможен. И если парциальное давление водного пара в окружающей среде ниже чем парциальное давление льда, то лед из лиофилизируемых образцов переводится прямо в газообразное состояние, минуя жидкую фазу. Образовавшийся водяной пар откачивается из рабочей камеры лиофильной сушки вакуумным насосом и конденсируется на низкотемпературном конденсоре.

На первом этапе сублимационной сушки раствор вещества замораживают до низкой температуры (-50С…-70С) и в открытой таре помещают в рабочую камеру устройства. Рабочая камера лиофильной сушки соединяется с низкотемпературным отделением, называемым конденсором, в котором поддерживается низкая температура, при этом температура в конденсоре всегда ниже, чем в камере для лиофилизации.

На втором этапе сушки происходит непосредственное удаление льда или кристаллов растворителя из замороженного раствора. Для чего во всей системе создается высокий вакуум. За счет разности парциального давления паров воды происходит перемораживание воды в конденсоре, т.е. вода из замороженного раствора, минуя жидкое состояние, намораживается на змеевике конденсора.

Следует отметить, что значительное влияние на качество получаемого продукта и на время, требующееся для сушки, имеет этап заморозки. Чем быстрее и глубже замораживается продукт, тем менее крупные кристаллы льда образуются в продукте, тем быстрее они испаряются на втором этапе сушки продукта и тем выше качество получаемого продукта. Поскольку удаление влаги из объектов сушки происходит при отрицательных температурах, а их досушивание осуществляется также при щадящем температурном режиме, то данный метод можно рекомендовать для бережного высушивания термочувствительных и склонных к разрушению при нагреве материалов (биологических растворов и тканей, белков, вакцин и т.д.).

Устройство:

Обозначения к схеме:

1.Сублиматор.
2.Десублиматор.
3.Циркуляционный насос.

4.Компрессор.
5.Испаритель.
6.Дроссельный вентиль.

7.Вакуум-насос.
8.Конденсатор.

Продукт, который был подвергнут заморозке до -40С нужно поместить на панели тележки и поместить ее в сублиматор 1. После этого необходимо соединить панели с подачей теплоносителя, чья температура составляет 30С. Сублиматор закрываем. Далее, включается вакуум-насос 7 и компрессорная холодильная установка. В конденсатор 8 подводится вода и приводится в действие компрессор 4 и насос 3. Из сублиматора начинает выделяться очень большое количество пара, это происходит из-за процесса взаимодействия замороженного продукта и теплоносителя с температурой 30С, который отдает свое тепло панелям, на которых расположен продукт. Этот пар поступает в десублиматор 2. В нем происходит процесс намораживания воды из пара на змеевик, а газ удаляется за счет работы вакуум-насоса.

Принцип работы компрессорной холодильной установки. Теплоноситель с низкой температурой, который находится в состоянии газа, при помощи компрессора 4 удаляется из испарителя 5, он поступает в конденсатор 8. Там происходит процесс взаимодействия стенок змеевика, которые охлаждаются подводимой к нему водой, и пара. Это приводит к конденсации последнего. Затем конденсированный пар проходит через дроссельный винт 6, при выходе из которого происходит процесс испарения.

При сушке продуктов, которые заморожены до температуры -50С, остаточное давление должно быть равно 0,03 мм.рт.ст.

Режим сушки. Оптимальный режим сублимационной сушки должен обеспечивать:

· более полное вымораживание влаги в процессе предварительного замораживания,

· формирование зоны сублимации с развитой пористой структурой,

· равномерный выход паров из материала за счет более мягкого температурного режима в полках на стадии сублимации,

· равномерное досушивание материала на всех полках

3 стадии:

• замораживание осадка – при –50-40 С, удаление 12-18 % общего содержания влаги в продукте
• возгонка льда – до + 30 С, удаление 50-65 % общего содержания влаги в продукте
• удаление остаточной влаги. 1,5 часа. При температуре 30-40 ºС удаляется остальная влага до равновесной, остаточная влажность готового продукта — не более 6-8 %.

Общая продолжительность процессов – до 2 суток. Но в общем, длительность сублимационной сушки зависит от температуры и толщины слоя замороженного материала, разрежения в камере, температуры теплоносителя и физико-химических свойств высушиваемого материала.

Дата добавления: 2015-07-12