Предварительные испытания жидкости неизвестного состава.

Жидкость, доставленную на исследование, сначала подвергают органо-лептическому анализу. Затем определяют рН, смешиваемость с водой, отмечая полярность и плотность. С водой смешиваются одноатомные низкомолекулярные спирты (метанол, этанол, пропанол), гликоли, эфиры этиленгликоля, ацетон. С водой не смешиваются высшие спирты (С≥4); эфиры алифатических спиртов и ароматические углеводороды (ρ<ρН₂О); хлорированные углеводороды (ρ>ρН₂О). Показатель преломления жидкости, определяемый рефрактометрически, также является характеристикой, позволяющей определить природу токсиканта. Далее приступают к проведению качественных реакций. В качестве предварительных проб для определения природы яда, чаще всего используют следующие реакции.

Проба Бельштейна. Основана на образовании окрашенных в зеленый цвет галогенидов меди (I) при внесении в бесцветное пламя медной проволоки с галогенсодержащими углеводородом. Хлорированные углеводороды окрашивают пламя в зеленый цвет, ароматические углеводороды горят со вспышкой коптящим пламенем.

Проба с реактивом Марки. В присутствии ароматических углеводородов появляется оранжево-красное окрашивание.

Проба Легаля (с сухим реактивом). Применяется в клинической практике для определения ацетона в моче при диабете.

Ацетон с натрия нитропруссидом в щелочной среде дает интенсивно-красную окраску. При подкислении уксусной кислотой окраска переходит в красно-фиолетовую. Такую же окраску с нитропруссидом натрия дает метилэтилкетон. Другие окраски с этим реактивом дают ацетофенон, ацетилацетон, ацетоуксусный эфир, диацетил, коричный альдегид и др.

С нитропруссидом натрия окрашенные соединения образуют вещества, содержащие енолизируемые СО-группы (—СН₂—СО—=S=S—СН=С—ОН). Кетоны, в молекулах которых отсутствуют метильные или метиленовые группы, связанные с СО-группами, не дают этой реакции.

Возможный механизм реакции.

Проба с ванилин-серной кислотой. При наличии в пробе алифатических спиртов или их эфиров содержимое пробирки приобретает цвет от желто-зеленого до розово-сиреневого.

Проба с пикриновой кислотой. Алифатические углеводороды не растворяют пикриновую кислоту в отличие от ароматических.

Проба с 5% раствором меди сульфата. В присутствии гликолей осадок, образующийся при взаимодействии сульфата меди с анализируемой пробой в щелочной среде растворяется, жидкость окрашивается в интенсивно синий цвет (образование комплексного аниона).

Для отличия двухатомных спиртов от трехатомных проводят реакцию с несколькими кристаллами йода. В глицерине йод не растворим, в отличие от двухатомных спиртов.

Дата добавления: 2015-07-11