Тема 1. Потенциометрический анализ

ОГЛАВЛЕНИЕ

Оглавление 3

Введение 4

Методические рекомендации 4

Тема 1. Потенциометрический анализ 4

Лабораторная работа 1. Изучение приемов работы с иономером 6

«Экотест-2000».

Лабораторная работа 2. Определение содержания фосфорной 8

кислоты

Лабораторная работа 3. Определение нитрат-ионов методом 14

прямой потенциометрии

Контрольные вопросы для обсуждения по теме «Потенциометри- 17

ческий анализ»

Тема 2. Метод молекулярной абсорбционной фотометрии 17

Лабораторная работа 4. Изучение приемов работы с колоримет- 20

ром КФК-2

Лабораторная работа 5. Определение содержания железа в виде 22

соединений с сульфосалициловой кислотой

Контрольные вопросы для обсуждения по теме «Молекулярная 24

абсорбционная фотометрия»

Тема 3. Метод эмиссионной фотометрии пламени 25

Лабораторная работа 6. Изучение приемов работы с пламенным 26

фотометром ПФА-378

Лабораторная работа 7. Определение содержания калия и натрия 29

при совместном присутствии

Контрольные вопросы для обсуждения по теме «Метод эмиссион-

ной фотометрии пламени 30

Заключение 30

Список литературы 31

ВВЕДЕНИЕ

Учебная практика по аналитической химии проводится в зале инструментальных методов анализа кафедры неорганической и аналитической химии РГАУ-МСХА им. К.А.Тимирязева с использованием образцов сельскохозяйственной продукции, собранных в ходе учебной практики по другим учебным дисциплинам.

По каждому разделу практики студент готовит письменный отчет, защиту которого проводит в последний день этого раздела практики.

МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ

При проведении учебной практики по дисциплине «Основы общей и неорганической химии» необходимо ориентироваться на современные образовательные технологии путем использования отечественной и зарубежной учебной литературы, сетевых ресурсов и персональных компьютеров для сбора и обработки информации.

Самостоятельная работа должна быть направлена на совершенствование навыков работы студентов с учебной и научной литературой и поиска нужной информации в сети Интернет.

Большое значение имеют вопросы метрологического обеспечения лабораторных работ. Среди них ведущую роль играют проблемы формирования у студентов представлений о возможности возникновения систематических погрешностей в процессах пробоотбора и пробоподготовки, а также способов предотвращения влияния этих погрешностей на результаты анализа.

Тема 1. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

Цель – овладение практическими приемами потенциометрического анализа.

Задачи:

- изучение устройства иономера и приемов работы с ним;

- изучение способов подготовки образцов сельскохозяйственной продукции для анализа методом потенциометрического анализа;

- овладение приемами проведения потенциометрических измерений;

- изучение способов обработки результатов потенциометрических измерений.

Принцип метода. Потенциометрический анализ – раздел аналитической химии, в котором концентрацию определяемого иона находят по величине электродвижущей силы (э.д.с.) гальванического элемента. Любой гальванический элемент состоит из двух полуэлементов – электродов. Э.д.с. гальванического элемента равна разности потенциалов этих электродов.

В потенциометрии один из электродов является индикаторным, а другой – электродом сравнения. Потенциал индикаторного электрода зависит от активности определяемого иона. Потенциал электрода сравнения к изменению активности определяемого иона нечувствителен и имеет постоянное значение. Таким образом, э.д.с. гальванического элемента, составленного из индикаторного электрода и электрода сравнения, задается активностью определяемого иона в растворе.

В потенциометрическом методе анализа существуют два направления: а) потенциометрическое титрование, б) прямая потенциометрия (ионометрия). При потенциометрическом титровании в исследуемый раствор опускают индикаторный электрод, электрод сравнения и регистрируют изменение потенциала индикаторного электрода в зависимости от объема добавляемого титранта. Цель титрования заключается в обнаружении точки эквивалентности. Показателем достижения точки эквивалентности в методе потенциометрического титрования служит резкое изменение потенциала индикаторного электрода (скачок потенциала).

Метод прямой потенциометрии (ионометрии) позволяет определить активность потенциалопределяющего иона в растворе по значению э.д.с. При использовании метода прямой потенциометрии для определения концентрации, а не активности ионов необходимо провести градуирование электрода, т.е. экспериментально определить зависимость потенциала данного электрода от концентрации потенциалопределяющего иона с, используя ряд растворов с известной концентрацией этого иона. При этом вместо величин с для удобства применяют величины p с = - lg с.

Лабораторная работа 1. ИЗУЧЕНИЕ ПРИЕМОВ РАБОТЫ С ИОНОМЕРОМ «ЭКОТЕСТ-2000»

Для измерения э.д.с. гальванических элементов используют приборы, которые называют рН-метрами или иономерами. На рис. 1 изображен внешний вид рН-метра – иономера «Экотест-2000». На лицевой панели прибора расположены жидкокристаллический дисплей (1) и клавиатура (2), которая предназначена для оперативной настройки и выбора режима измерения. Клавиатура изображена на рис. 2

Рис.1.Внешний вид рН-метра Рис. 2. Клавиатура рН-метра – иономера

– иономера «Экотест-2000»: «Экотест-2000»: назначение клавиш

1 – жидкокристаллический дисплей; указано в тексте

2 – клавиатура

На задней стенке прибора (рис. 3) расположены разъемы, предназначенные: а) для подсоединения внешнего источника питания, он обозначен надписью ПИТ; б) для подсоединения измерительного электрода (стеклянного или ионоселективного), он обозначен надписью ИЗМ; в) для подсоединения электрода сравнения, он обозначен надписью ВСП; г) для подсоединения термоэлектрического преобразователя, он обозначен надписью Т; д) для подсоединения амперометрического датчика растворенного в воде кислорода с термоэлектрическим преобразователем, он обозначен надписью О₂.

Рис. 3. Задняя стенка рН-метра – иономера «Экотест-2000»: обозначения в тексте.

Действие рН-метра – иономера «Экотест-2000» при измерении рН основано на преобразовании электродвижущей силы, возникающей между индикаторным электродом и электродом сравнения, в пропорциональное по величине напряжение, которое преобразуется в цифровой код и аналоговый выходной сигнал, как это показано на структурной схеме прибора (рис. 4).

Рис. 4. Структурная схема рН-метра – иономера «Экотест-2000»: 1 – усилитель входной; 2 – схема измерения температуры; 3 – схема измерения концентрации кислорода; 4 – коммутатор переключения режимов; 5 – аналого-цифровой преобразователь; 6 – микропроцессорная схема; 7 – контур дисплея; 8 – блок управления

Подготовка прибора к работе

1. Подключить электроды (измерительный и сравнения) к прибору. Электроды поместить в стаканчик с дистиллированной водой.

2. Включить прибор, нажав клавишу «ВКЛ».

3. Клавишами «←» и «→» выбрать режим «р Н-метр-иономер»

Измерение рН раствора

1. Осторожнопогрузить электроды в стаканчик с раствором так, чтобы электроды не касались стенок и дна.

2. Нажать клавишу «ИЗМ».

3. Записать показание прибора, дождавшись стабильного значения в течение 2-3 минут.

4. Нажать клавишу «ОТМ» для выхода из режима измерений.

Помните: в промежутках между измерениями электроды должны быть погружены в дистиллированную воду.

Измерение окислительно – восстановительного потенциала (э.д.с.)

1. Погрузить электроды в стаканчик с исследуемым раствором.

2. Клавишами «←» и «→» выбрать режим «Вольтметр (Eh).

3. Произвести измерение э.д.с.

4. Нажать клавишу «ОТМ» для выхода из режима измерений.

Лабораторная работа 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Определение фосфорной кислоты основано на ее титровании по двум ступеням:

H₃PO₄ + NaOH = NaH₂PO₄ + H₂O

NaH₂PO₄ + NaOH = Na₂HPO₄ + H₂O

Цель работы состоит в определении содержания фосфорной кислоты в контрольном растворе по двум точкам эквивалентности, найденным путем потенциометрического титрования H₃PO₄ раствором NaOH.

Приборы и оборудование. Потенциометрическое титрование выполняют на магнитной мешалке с вращающимся магнитом, помещенным в стаканчик. Раствор титранта (NaOH) приливают из бюретки при перемешивании титруемого раствора. Измерение рН осуществляют с помощью стеклянного индикаторного электрода, хлоридсеребряного электрода сравнения и рН-метра – иономера «Экотест-2000».

Методика определения: 1. В стакан для титрования вместимостью 100 мл внести пипеткой аликвотную часть (10 мл) исследуемого раствора и 20 – 30 мл дистиллированной воды. В полученный раствор погрузить индикаторный стеклянный электрод, хлоридсеребряный электрод сравнения и магнитик для перемешивания. Бюретку заполнить 0,1 н. раствором гидроксида натрия.

2. Провести ориентировочное титрование, приливая раствор титранта порциями по 1 мл и фиксируя рН. Полученные данные внести в табл. 1. Вычитая из каждого последующего значения рН предыдущее, вычислить разности DрН. Самые большие разности DрН укажут на области двух скачков титрования. Таблица 1

Дата добавления: 2015-10-28