Определение температуры плавления

Температура плавления является характерной константой для твердого вещества. Обычно твердое вещество плавится в узком температурном интервале (колебания от десятых градуса до одного градуса). Содержание примесей чаще всего понижает температуру плавления. Этим свойством пользуются для идентификации двух веществ с одинаковой температурой плавления. Для этого тщательно смешивают равные количества двух веществ и определяют температуру плавления смеси. Если температура плавления остается неизменной, то делают заключение об идентичности двух веществ. Если наблюдается снижение температуры плавления смешанной пробы, это означает, что присутствовали два разных вещества.

Рис. 27. Прибор для определения температуры плавления

Определение температуры плавления проводят в стеклянном капилляре (7) с внутренним диаметром 1 мм и высотой 40-50 мм. Один конец капилляра запаивают, осторожно внося его сбоку в пламя горелки. Небольшое количество вещества тонко измельчают в ступке или на часовом стекле. Открытым концом капилляра набирают в него вещество (8). Для того чтобы переместить вещество на дно капилляра и плотно утрамбовать, капилляр с веществом бросают несколько раз через стеклянную трубку длиной 50-70 см, поставленную горизонтально на лабораторный стол. Таким образом, плотно набивают веществом (0,2 -0,5 см) капилляр.

Для определения температуры плавления используют прибор с двойными стенками, состоящий из длинногорлой круглодонной колбы (4) и полой широкой пробирки (5), куда вставляют термометр (1) с капилляром (7). В колбу наливают теплоноситель (6), в качестве которого используют серную кислоту, силиконовое масло, дибутилфталат, глицерин и т. п., в зависимости от температуры нагревания. Капилляр (7) укрепляют на термометре (1) резиновым колечком (10) или проволочкой, так чтобы столбик вещества приходился на середину ртутного шарика. Термометр закрепляют в горле пробирки (5) на пробке (2) с вырезом. Пробирка помещается на пробке (или шлифовом соединении 3) в горле колбы (4). Следует обратить особое внимание, что внутреннее пространство колбы должно сообщаться с атмосферой, для этого в горле колбы должно быть отверстие. При определении температуры плавления нужно пользоваться защитными очками или маской. Температуру плавления веществ, плавящихся выше 250 ^оС, определяют в приборах с двойными стенками без жидкости или в специальных металлических блоках. Блок представляет собой медный цилиндр, с двумя вертикальными и одним горизонтальным каналами. В широкий вертикальный канал вставляют термометр, в узкий вставляют капилляр. Через горизонтальный канал с помощью специальной лупы наблюдают за плавлением вещества в капилляре.

Приборы нагревают, повышая температуру на 5-10 ^оС в минуту, а вблизи температуры плавления на 1-2 ^оС в минуту. Температурой плавления данного вещества считается температурный интервал от появления жидкой фазы до полного расплава вещества. Чем чище вещество, тем этот интервал уже. Для чистых веществ он составляет 0,5 ^оС. Вещества, разлагающееся при плавлении, вносят в нагретый прибор за 10-15 ^оС до его температуры плавления. Возгоняющиеся вещества плавят в запаянных капиллярах. Можно предварительно примерно определить температуру плавления вещества. Для этого на шарик термометра насыпают небольшое количество вещества и, держа термометр в горизонтальном положении, медленно нагревают его до расплава вещества. Таким путем можно определить температуру плавления с точностью до 2-3 ^оС.

Дата добавления: 2015-10-02