Сушка жидкостей и растворов

Для сушки жидкостей и растворов соединений в органических растворителях применяют твердые неорганические вещества, способные поглощать воду. Осушитель подбирают так, чтобы он не реагировал ни с растворенным веществом, ни растворителем и поглощал воду по возможности быстро и полностью. Осушитель следует применять в возможно меньшем количестве, чтобы уменьшить потери вещества за счет его адсорбции осушителем. Сначала добавляют небольшое количество осушающего вещества (от 1 до 3% от массы раствора) и сосуд встряхивают. Если осушающее вещество растворяется и образуется слой водного раствора осушающего вещества, этот слой отделяю пипеткой или на делительной воронке. Затем снова добавляют такое же количество осушающего вещества и через некоторое время снова отделяют слой водного раствора. Когда осушающее вещество перестанет растворяться, высушенную жидкость переливают в коническую колбу, еще раз добавляют такую же порцию осушающего вещества, колбу закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой и оставляют на некоторое время, затем фильтруют. Перегонку жидкости над осушающим веществом применяют только в исключительных случаях. При этом употребляют такие осушающие вещества, как оксид фосфора(V), сульфат кальция, оксид кальция или натрия.

Обезвоживание жидкости путем азеотропной перегонки. Растворы, перегоняющиеся без изменения состава и температуры кипения, т. е. без разделения, называют нераздельнокипящими или азеотропными. При перегонке азеотропные смеси образуют конденсат того же состава, что и исходная смесь. Азеотропные смеси могут быть как двух-, так и многокомпонентными. Например, безводный бензол кипит при температуре 80,3 ^оС. Азеотропная смесь, состоящая из 29,6 % воды и 70,4 %, бензола кипит при температуре 69,3 ^оС. Если перегонять бензол, содержащий небольшое количество воды, сначала отгоняется смесь приведенного выше состава, до тех пор, пока не останется только бензол, полностью освобожденный от воды. Этим же методом можно осушить толуол, тетрахлорид углерода, пиридин и т. д. В тех случаях, когда с помощью отгонки двухкомпонентной азеотропной смеси не удается осушить жидкость (например, смесь спирт-вода), к смеси добавляют еще одну жидкость, образующую с ними трехкомпонентную азеотропную смесь, и, отгоняя ее, сушат исходное вещество. Например, добавив около 10 % бензола к 95 % -ному этиловому спирту, фракционной перегонкой получают безводный спирт. Применение этого метода ограничено тем, что не для всех жидкостей удается подобрать подходящие азеотропные смеси.

Дата добавления: 2015-10-02