Экстракция

Простейший вид экстракции заключается во встряхивании раствора, взвеси или эмульсии вещества в определенном растворителе (чаще всего в воде) с другим растворителем, не смешивающемся с первым. Растворитель, применяемый для экстракции должен лучше растворять экстрагируемое вещество, чем растворитель, из которого это вещество экстрагируется.

Для экстракции органических веществ из водных растворов и смесей веществ с водой наиболее часто применяют простые эфиры, петролейный эфир, бензол, хлороформ и четыреххлористый углерод. Вещества, растворенные в воде, часто извлекают эфиром, который обладает очень низкой температурой кипения (36 ^оС) и большой способностью растворять органические соединения. Недостатком его является легкая воспламеняемость и относительно большая растворимость в воде (7,5 г на 100 г воды).

Экстракцию проводят в толстостенных делительных воронках (рис. 7). Верхнюю пришлифованную пробку и нижний кран необходимо смазывать вазелином.

Раствор или взвесь выливают в делительную воронку и добавляют около половины предназначенного для экстракции количества растворителя. Введение всего количества растворителя сразу нецелесообразно, так как эффективность извлечения в этом случае уменьшится. Общее количество жидкости в делительной воронке не должно превышать 3/4 ее объема. Делительную воронку закрывают пробкой и сильно встряхивают в течение нескольких секунд. Во время встряхивания верхнюю пробку поддерживают одной рукой, а кран на спускной трубке держат другой рукой. Делительную воронку следует встряхивать энергично до образования неустойчивой эмульсии растворителя с водой, что способствует более тщательному смешиванию двух жидких фаз. Затем воронку перевертывают вверх трубкой, придерживая пробку, и открывают кран воронки для выравнивания давлений. После того, как собравшийся в воронке пар легколетучего растворителя выйдет и давление сравняется с атмосферным, кран закрывают. Затем вновь встряхивают жидкость и вновь выравнивают давление; операцию повторяют несколько раз. По окончании встряхивания делительную воронку закрепляют в штативе, открывают пробку и дают жидкости полностью расслоиться на две фазы, причем обе фазы должны быть совершенно прозрачными. Далее открывают кран и спускают водный слой в стакан или коническую колбу. Эфирную вытяжку через верхнее отверстие делительной воронки выливают в отдельный сосуд. Водный раствор вновь переносят в делительную воронку и проводят экстракцию новой порцией эфира, поступая точно так же, как и в первый раз. Эфирные вытяжки собирают в один сосуд и сушат с помощью осушающего средства (хлорид калия, сульфат магния и т. д.). После сушки вытяжку фильтруют. Затем удаляют растворитель, отгоняя его на водяной бане или выпаривая. Сухой остаток очищают путем кристаллизации, сублимации или перегонки.

Дата добавления: 2015-10-02