Перегонка с водяным паром.

Перегонку с водяным паром применяют, если по каким-либо причинам неприменимы другие способы очистки (обычная перегонка, кристаллизация или экстракция).

Общая упругость паров гетерогенной смеси определяется упругостью паров отдельных компонентов. Получается, что суммарная упругость паров смеси больше упругости паров каждого отдельно взятого компонента и температура кипения такой смеси всегда ниже температуры кипения наиболее низкокипящего компонента. Наиболее важным практическим случаем такой перегонки является перегонка с водяным паром. Малорастворимое в воде вещество перегоняют в смеси с водой или в такую смесь пропускают водяной пар. С водяным паром можно успешно перегонять вещества с температурой кипения значительно выше 100 ^оС. Перегонку с паром применяют: 1) для разделения смесей веществ, из которых только одно летуче с водяным паром; 2) для очистки веществ от смолистых примесей; 3) если она приводит к более полному разделению летучих веществ, чем перегонка под уменьшенным давлением.

Перегонку с водяным паром лучше вести непосредственно из реакционной колбы, потому что перенесение продуктов реакции в другой сосуд связано с его потерями. Поэтому реакции, продукты которых подлежат перегонке с водяным паром, следует проводить в таких колбах, которые пригодны для перегонки с водяным паром (круглодонная колба с длинным горлом). Обычный прибор для перегонки с водяным паром изображен на рис. 18.

Рис. 18. Прибор для перегонки с водяным паром

Водяной пар получают в паровике 2 (парогенератор) емкостью около 2 л, снабженном отводной трубкой. Паровик соединяется резиновой трубкой с пароподающей трубкой 4, доходящей почти до дна колбы 5, в которой находится перегоняемое вещество. Отгоняемые пары через переходник 6 поступают в холодильник 7, где конденсируются и стекают в приемник 9. Паровик снабжен длинной стеклянной трубкой 3, доходящей почти до дна; эта трубка служит в качестве предохранительного клапана. В паровике воду нагревают до кипения. В отгонную колбу 5 помещают перегоняемое вещество и немного воды, содержимое этой колбы нагревают почти до кипения и начинают пропускать пар из паровика. Сначала пар конденсируется в переходнике 6, а затем, когда давление пара смеси достигнет величины, равной внешнему давлению, начинается кипение. Образующиеся пары конденсируются в холодильнике и поступают в приемник. Вследствие тепловых потерь объем жидкости в колбе 5 постепенно увеличивается. Чтобы избежать этого, горло колбы следует теплоизолировать, одновременно нагревая колбу. Если из холодильника начнут выходить не сконденсировавшиеся пары дистиллята, нужно уменьшить скорость перегонки. Часто во время перегонки твердых веществ они затвердевают в холодильнике. В таком случае следует прекратить подачу в холодильник охлаждающей воды, а если это не поможет, следует протолкнуть "пробку" длинной стеклянной палочкой.

Дата добавления: 2015-10-02