Химический контроль.

a) 0,1 г препарата нагревают с 0,1 г безводного карбоната натрия. Происходит декарбоксилирование кислоты никотиновой. Развивается запах пиридина.

^{+ Na}₂^CO₃ ^{+ CO}₂­

б) К 3 мл теплого раствора препарата (1:100) приливают 1 мл раствора сульфата меди. Выпадает осадок синего цвета.

^{2 + CuSO}₄ ^{+ H}₂^SO₄

в) К 10 мл такого же раствора прибавляют 0,5 мл раствора сульфата меди и 2 мл раствора роданида аммония. Появляется зеленое окрашивание.

^{2 + CuSO}₄ ^{+ 2NH}₄^{SCN + (NH}₄⁾ ₂^SO₄

Количественный анализ.

Метод кислотно-основного титрования. Акалиметрия, вариант нейтрализации. Метод основан на реакции:

^{+ NaOH + H}₂^O

Расчет титра:

Т (C₆H₅NO₂) = = = 0,01231 г/мл

1 мл 0,1н. раствора едкого натра соответствует 0,01231 г C₆H₅NO₂, которой в препарате должно быть не менее 99,5% в пересчете на сухое вещество.

Формула расчета:

X % (C₆H₅NO₂) =

X % (C₆H₅NO₂) - содержание кислоты никотиновой, %

V(NaOH) - объем титранта, мл;

k(NaOH) - коэффициент поправки на титрованный раствор;

T(C₆H₅NO₂) - титр никотиновой кислоты;

а - точная навеска препарата, взятая на титрование, г.

Содержание кислоты никотиновой в препарате должно быть не менее 99,5% в пересчете на сухое вещество. Если верхний предел не указан – 100,5%.

Заключение о качестве субстанции никотиновой кислоты, согласно требованиям ГФХ.

Дата добавления: 2015-10-02