Студопедия
Случайная страница | ТОМ-1 | ТОМ-2 | ТОМ-3
АрхитектураБиологияГеографияДругоеИностранные языки
ИнформатикаИсторияКультураЛитератураМатематика
МедицинаМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогика
ПолитикаПравоПрограммированиеПсихологияРелигия
СоциологияСпортСтроительствоФизикаФилософия
ФинансыХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника

Реакции обнаружения мышьяка

Общие фармакопейные методы определения примесей, посторонних веществ в ЛП. Общие и специфические примеси. Эталонные растворы | Источники примесей | Классификация примесей | Определение специфических примесей | Реакция обнаружения ионов кальция | Реакции обнаружения ионов цинка | Определение летучих веществ и воды | Определение воды методом дистилляции | Фармакопейный анализ |


Читайте также:
  1. Анализ реакции конкурента на действия фирмы.
  2. Б) Реакции за счет кислотного остатка.
  3. Вес тела и сила реакции опоры
  4. Закономерности изменчивости. Модификационная изменчивость. Норма реакции.
  5. Исследование механизмов осуществления и обнаружения сетевых атак
  6. Качественные реакции
  7. Качественные реакции

Источником этой примеси может быть аппаратура, исходное сырье, растворители, используемые при производстве ЛП.

В ГФ Х1 описано 2 метода определения этой примеси.

Метод 1. Реакция Зангера-Блека применяется, если в статье нет специальных указаний.

Метод основан на восстановлении соединений мышьяка водородом в момент выделения (металлическим цинком в среде разведенной хлористоводородной кислоты или серной) до мышьяковистого водорода (арсина). Арсин проходя через бумажку, обработанную с дихлоридом ртути (II) с образует соединения окрашенные в зависимости от концентрации арсина в оранжевый или жёлтый цвет, а после обработки этой бумажки раствором калия йодида - в буровато-коричневый. Применение калия йодида позволяет повысить чувствительность реакции.

Исходное вещество – мышьяка (III) оксид As2О3, навеску предварительно растворяют в 0,1 М растворе натрия гидроксида и нейтрализуют 0,05 М раствором серной кислоты. Основной реактив – дихлорид ртути, дополнительный реактив – калия йодид.

Навеску ЛВ предварительно обрабатывают: неорганические – хлористоводородной кислотой разведенной или неорганические - пергидролем.

As2O3 + 6Zn + 12HCl 2AsH3 ↑ + 6ZnCl2 + 3H2O

арсин

2HCl ZnCl2

Zn + H2SO4 → ZnSO4 + 2H

As2O3 + 6H2 → 2AsH3↑ + 3H2O

AsH3 + HgCl2 AsH2(HgCl) + HCl

AsH3 + 2HgCl2 AsH(HgCl)2 + 2HCl

AsH3 + 3HgCl2 As(HgCl)3 +3HCl

AsH3 + As(HgCl)3 As2Hg3 ↓+ 3HCl

HgCl2 + 2KJ → HgJ2↓ + 2KCl

HgCl2 + 2KJ → K2HgJ4

Метод 1 не применяется в случае присутствия наряду с мышьяком селена, теллура и в соединениях содержащих сурьму, висмут, ртуть, серебро, сульфиды и сульфиты. В этом случае в статье ГФ дается указание об использовании метода 2.

1. Метод 2. Реакция Буго-Тиле.

Метод основан на восстановлении соединений мышьяка с фосфорноватистой кислотой в присутствии хлористоводородной кислоты при нагревании до металлического мышьяка. В зависимости от концентрации в исследуемом растворе – бурый осадок или бурое окрашивание. В эталоне – бурое окрашивание. Фосфорноватистая кислота получается при взаимодействии основного реактива – гипофосфита натрия и хлористоводородной кислоты разведенной:

 

NaH2PO2 + HCl H3PO2 + NaCl

As2O3 + 3H3PO2 2As↓ + H3PO3

As2O5 + 5H3PO2 2As↓+ 5H3PO3

 

Перечисленные испытания на примеси являются общими для большинства препаратов и дают лишь косвенную оценку степени очистки вещества.

Таким образом, можно сделать вывод, что существуют 2 группы примесей, отношение к которым определяется степенью их опасности для здоровья человека. Это влияющие на фармакологический эффект (их не должно быть в препарате) и не влияющие, свидетельствующие о степени очистки. Отношение к этим примесям разное. Для обнаружения используются эталонный и безэталонный методы. Эталонный – это использование эталонов и определенных реакций (высокочувствительных, специфичных, воспроизводимых). Используя этот метод, необходимо соблюдать определенные правила работы с эталонами. В безэталонном методе – используется только реакция. Этот метод позволяет сделать вывод, присутствует или нет примесь в пределах чувствительности данной реакции.


Дата добавления: 2015-10-02; просмотров: 67 | Нарушение авторских прав


<== предыдущая страница | следующая страница ==>
Реакции обнаружения солей тяжелых металлов| Определение окраски жидкостей, прозрачности и степени мутности растворов лекарственных средств

mybiblioteka.su - 2015-2024 год. (0.006 сек.)