Товароведческий анализ

Задание 1. Правила приемки и отбора проб для анализа лекарственного растительного сырья (ОФС42-0013-03)

Партия ЛРС

Серия ЛРС

Содержание документа, удостоверяющего качество ЛРС

Этап	Примечания
1. Проверка сопроводительной документации
2. Внешний осмотр тары каждой единицы продукции (ЕП)
3. Выборка ЕП для последующего анализа	Партия ЕП	Выборка ЕП
1 – 5 6 – 50 более 50
Неполный десяток приравнивается к 10 единицам. Например, в партии 61ЕП – выборка 7 ЕП
4. Вскрытие ЕП и первичный осмотр сырья
5. Отбор проб
6. Анализ выделенных проб
7. Оформление документа, подтверждающего качество сырья(аналитический паспорт)

Точечная проба – минимальное количество пробы, отобранное из каждой единицы продукции в установленном порядке за один прием для составления объединенной пробы. Масса точечной пробы не регламентируется

Из всех точечных проб, осторожно перемешивая, составляют объединенную пробу (совокупность всех точечных проб, отобранных от единиц продукции, попавших в выборку и тщательно перемешанных между собой).

Затем из объединенной пробы методом квартования выделяют специальные и среднюю пробы. Из средней пробы методом квартования выделяют 3 аналитические пробы (Смотри схему).

На тару с пробой ответственный за отбор проб должен наклеить этикетку.

На отобранной пробе указывают:

1. наименование лекарственного сырья;

2. производитель (поставщик);

3. номер серии (партии);

4. номер сопроводительных документов (сертификатов);

5. дата и место отбора пробы;

6. количество отобранной пробы;

7. условие хранения образца;

8. срок хранения пробы,

9. номер емкости из которой отобрана проба;

10. Ф.И.О. ответственного за отбор пробы;

11. номер записи в журнале регистрации отбора проб;

12. указание, для какого вида анализа отобрана проба.

Процедура отбора проб оформляется записью в журнале регистрации отбора проб и актом отбора проб.

Порядок отбора проб от партии продукции

Партия продукции

Выборка партии

1 2 3 4 5

Е д и н и ц ы п р о д у к ц и и

▲▲▲ ▲▲▲ ▲▲▲ ▲▲▲ ▲▲▲

Точечные пробы

Объединенная проба

Квартование

Проба для определения степени пораженности вредителями (500 – 1000 г)

Проба для определения микробиологи- ческой чистоты (50-200 г)

Средняя проба масса регламентируется ОФС 42-0013-03

Проба для радиационного контроля (листья, трава, цветки, сборы – 600 г; плоды, семена, кора, корни и корневища – 1000 г)

Квартование

Аналитические пробы

(массы регламентируется ОФС 42-0013-03

Определение подлинности, измельченности и содержания примесей (Аналитическая проба №1)

Определение влажности (Аналитическая проба №2)

Определение золы, Определение действующих или экстрактивных веществ (Аналитическая проба №3)

Задание 2. Определение влажности лекарственного растительного сырья

Под влажностью сырья в товароведческом анализе понимают

В ГФ ХI (т. 1, с. 285) для определения влажности в ЛРС принят метод

Методика

1. Измельчите сырье до размера частиц около 10 мм;

2. Отвесьте 2 навески сырья массой по 3,0-5,0 г каждую на аналитических весах с точностью 0,01 г.

3. Поместите каждую навеску в предварительно высушенный и взвешенный фарфоровый тигель.

4. Поместите тигли с сырьем в сушильный шкаф при t = 105°C.

Первое взвешивание листьев трав и цветков проводят через 2ч, корней, корневищ, коры, плодов, семян и других видов сырья – 3 ч.

(Время высушивания отсчитывают с того момента, когда температура в сушильном шкафу вновь достигнет 105°C)

5. Тигли с сырьем после высушивания остудите в эксикаторе и вновь взвесьте на аналитических весах.

Высушивание проводят до постоянной массы.

Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями после 30 мин высушивания и 30 мин охлаждения в эксикаторе не превышает 0,01 г.

6. Рассчитайте влажность сырья по формуле:

(М – М1)×100 Х=-------------------- (%), М

М – масса сырья до высушивания М1 – масса сырья после высушивания

За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленных до десятых долей процента. Допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,5%.

М тигля	М тигля и сырья до высушивания	М сырья до высушивания	М тигля и сырья после высушивания	М сырья после высушивания	Влажность

Задание 3. Определение степени измельченности (ГФ ХI т. 1 с. 275)

Методика

1. Пробу сырья поместите на сито, указанное в соответствующей НТД и осторожно просейте, не допуская дополнительного измельчения. Просеивание считается законченным, если количество сырья, прошедшего сквозь сито при дополнительном просеве в течение 1 минуты, составляет менее 1% сырья, оставшегося на сите.

2. Для цельного сырья частицы, прошедшие сквозь сито, взвесьте и вычислите их процентное содержание к массе аналитической пробы. Взвешивание проводят с погрешностью ±0,1 г массе аналитической пробы свыше 100 г и ±0,5 г при массе аналитической пробы 100 г и менее.

М1×100 Х=------------------ (%), М

М1 – масса сырья прошедшего через сито, М – масса аналитической пробы.

Задание 4. Определение содержания примесей (ГФ ХI т. 1 с. 276)

Виды примесей
Минеральные	Органические

Недопустимые примеси	Действия принимающего ЛРС

Задание 5. Определение степени зараженности амбарными вредителями в сырье (ГФ ХI т. 1 с. 276)

К амбарным вредителям относятся клещи (например, клещ мучной (roglyphus farinae L.), клещ волосатый (Glyciphagus destructor hrank.), клещ хищный (Cheyletus eruditus Schrank.), сухофруктовый клещ (Carpoglyphns lactis L.) и д.р.), точильщики, н-р, хлебный точильщик (Sidotrepa panicea L.) долгоносики, амбарная моль (Tinea granlla L.) и другие насекомые.

Методика

1. Аналитическую пробу сырья просеивают сквозь сито с размером отверстий 0,5 мм. В сырье, прошедшем сквозь сито, проверяют наличие клещей. В сырье оставшемся на сите, - наличие моли, точильщика, и их личинок и других живых, и мертвых вредителей.

2. Количество найденных вредителей и их личинок пересчитывают

на 1 кг сырья и устанавливают степень его зараженности.

Степень зараженности	Количество клещей	Другие вредители
I.	Не более 20 шт.	Не более 5 шт.
II.	Более 20 шт., свободно перемещающихся по поверхности, но не образующих сплошные массы	6- 10 шт.
III.	Клещей много, они образуют сплошные войлочные массы, движение их затруднено	Более 10 шт.

В случае обнаружении в лекарственном растительном сырье амбарных вредителей его подвергают дезинсекции, после чего просеивают сквозь сито с размером отверстий 0,5 мм (при зараженности клещами) или с диаметром отверстий 3 мм (при зараженности другими вредителями).

После обработки сырье используют в зависимости степени зараженности. При I степени сырье может быть допущено к медицинскому применению, при II степени и в исключительных случаях при III степени зараженности сырье может быть использовано для переработки с целью получения индивидуальных веществ.

Задание 6. Определение общей золы в сырье (ГФ ХI т. 2 с. 24-25)

Общая зола –

Значение данного показателя зависит от

1.

2.

Методика

1. Измельчите сырье до размера частиц около 10 мм;

1. Взвесьте на аналитических весах пустой тигель;

2. Поместите в пустой тигель около 3-5 г измельченного сырья и взвесьте с точностью 0,0001г;

3. Сожгите сырье при низкой температуре, чтобы не произошло сплавления частиц сырья. А затем поместите тигель в муфельную печь при t = 500°C и прокалите в течение 20 минут. При неполном сгорании частиц угля остаток охлаждают, смачивают водой или насыщенным раствором аммония нитрата, выпаривают на водяной бане и остаток прокаливают. В случае необходимости такую операцию проводят несколько раз.

4. Для остывания поместите тигель с образовавшейся золой в эксикатор и остудите до комнатной температуры;

5. Взвесьте тигель с золой на аналитических весах;

6. Рассчитайте общую золу по формуле:

М1×100×100 Х=-------------------, М2×(100 – W)

М1 – масса золы, М2 – масса сырья, W - потеря в массе при высушивании.

7. Сравните полученное значение общей золы со стандартом, указанным в ГФ XI на данный вид сырья. Сделайте вывод о доброкачественности исследуемого сырья по содержанию общей золы.

М тигля	М тигля и сырья до прокаливания	М сырья до прокаливания	М тигля и золы	М золы	Содержание общей золы

Задание 7. Определение золы, нерастворимой в хлористоводородной кислоте

.

Дата добавления: 2015-09-01