Fe(OA)3, нанокатализаторының синтезі

Гидрогенизаттың хромато-масс-спектрометриялық анализінің әдістемесі

Гидрогенизаттың ХМС анализін Agilent Technologies 7890A фирмасының газды хромтографында масс-спектрометриялық детектор 5975С-мен жүргізді. Анализ үшін Не маркалы А қозғалмалы фазасын, ұзындығы 30м, қалыңдығы 0,25 мм болатын хроматографиялық НР =5HSбағаны,капилляр ішінде адсорбент жуандығы 0,25 мкм қолданылды. Колонка температурасы уақыт ішінде біртекті 60-тан 300°С-қа дейін өзгереді. Гелий 8мл/с жылдамдықпен көрінеді.

Үлгі колонкаға 1мкл көлеммен 7683Вавтосемплермен енгізіледі. Бөлінуден кейін колонкада зерттелетін үлгі масс-спектрометрдің ионизацияланған камерасына түседі. Камерада түсуден басқа молекулалар 250°С температурада, 70эВ энергиялы электронды соққымен сынықтарға бөлінеді. Сынықтар ионизационды камерадан электростатикалық өріспен созылады және квадрат өрісті конденсаторға зерттелетін үлгінің компоненттерінің масс-спектрлер көмегімен түседі.

Хроматограммалар мен масс-спектрлер MSD Chem Station E 02.00.493 бағдарламасы көмегімен жүзеге асырылды. Масс-спектр бойынша заттардың идентификациясы NIST-8 масс-спектрінің базасында қолданылды.

FEOOH, Fe(OA)3, Fe3O4)темір негізінде нанокатализаторлардың синтезі

Fe(OA)3, нанокатализаторының синтезі

Fe(OA)₃ темірінің нано бөлшегін алу әдісі алғаш рет Оңтүстік-Корея ғалымдарымен [34] жұмыстарында жарияланды, ал кейін XintaiSu (КХР Синьзян университеті) профессорымен қатты және ауыр көмірсутек шикізатын өндіру процессі үшін зерттелген [35]. Темір хлоридін (FeCl₃*6H₂O) х/ч (5,4г 20ммоль) натрий олеатымен (C₁₈H₃₃NaO₂) (18,2 г 60ммоль) араластырады, кейін 70мл гексаннан, 40мл этанолданн және 30мл судан тұратын дайындалған қоспаға қосады, одан кейін ерітіндіні 70°С температурада 4 сағат көлемінде қыздырып оны араластырады. Содан кейін жоғарғы органикалық қабатты сулы бөлшектен ажыратады және сумен үш рет шаяды. Темір олеатынан тұратын қызыл-қоңыр сулы ерітінді алынады. Темір олеатынан алынған қоспа Fe₂O₃нано бөлшегін алу үшін қолданылады, кейін темір олеатына (9г мен 10ммоль) олеин қышқылын (C₁₈H₃₄O₂ 1,4 г) қосып оны 50г суға ерітеді.

Судың артық мөлшері вакуумда 100°С температурада 30мин ішінде жойылды. Алынған қоспаны араластырып, біртіндеп 320°С-та 3 сағат көлемінде қыздырады. Азоттың инертті газды атмосферасында Fe₂O₃ темірінің нано бөлшегін құрайтын қатты ерітінді бөлме температурасына дейін салқындатылды, ал кейін қатты ерітіндіге этанолдың шамадан тыс мөлшерін қосады. Содан кейін үш рет қатты ерітінді этанолмен жуылды және центрифугирлеуге ұшырайды. Алынған Fe₂O₃ темірінің нано бөлшегі 105°С температурада бір сағат көлемінде кептіріледі.

Дата добавления: 2015-08-20