Предварительные испытания

Предварительные испытания позволяют:

ü получить некоторые ориентировочные сведения, полезные при выборе наиболее рационального способа переведения образца в раствор или облегчающие выполнение анализа;

ü установить присутствие некоторых ионов, обнаружение которых затруднено при систематическом ходе анализа или они изменяются в ходе анализа. Так, некоторые ионы не осаждаются полностью ни в одной группе, другие увлекаются в осадок в процессе осаждения отдельных катионов и анионов, некоторые изменяются за счёт изменения степени окисления, разрушаются при подкислении, нагревании и т. п., наконец ряд ионов приходится вводить в анализируемую смесь при систематическом анализе. Поэтому их обнаруживают дробным методом в отдельных пробах исходного раствора.

Если анализируемый образец представляет собой раствор, то часть его надо выпарить досуха и полученный сухой остаток использовать для предварительных испытаний.

Предварительные испытания включают в себя следующие основные операции:

ü оценка внешнего вида неизвестного вещества, его агрегатного состояния, цвета, запаха. Например, если образец неокрашен, то можно сразу предположить, что в его состав не входят интенсивно окрашенные ионы (Cr³⁺, Co²⁺, Ni²⁺, CrO₄^2–, MnO₄^– и др.);

ü окрашивание пламени газовой горелки;

ü нагревание в фарфоровой чашке или в калильной трубке. Например, появление воды указывает на присутствие кристаллогидратов, гидроксидов, основных или кислых солей, органических веществ. Кроме того, обращают внимание на появление белого или цветного налёта (возгонка), изменение окраски, выделение летучих продуктов разложения. Так, белый возгон указывает на возможное присутствие солей аммония, хроматы при нагревании из жёлтых становятся красными и т. д.;

ü получение окрашенных перлов. При нагревании образца с тетраборатом натрия Na₂B₄O₇ или гидрофосфатом натрия-аммония NaNH₄HPO₄ в ушке нихромовой проволоки образуется характерно окрашенная стеклообразная бусинка – перл. Например, в окислительном пламени ионы Cr³⁺ дают изумрудно-зелёные перлы, а ионы Fe²⁺ и Fe³⁺ – жёлтые;

ü воздействие серной кислотой (проба на выделение газов и паров). Сначала на образец действуют разбавленной H₂SO₄, в результате чего из солей слабых кислот могут выделиться CO₂, SO₂, NO₂, H₂S, HCN. Затем на остаток действуют концентрированной H₂SO₄ При этом за счёт протекания реакций окисления-восстановления могут дополнительно выделиться и другие газы, например, Cl₂ из хлоридов, СО из оксалатов, О₂ из пероксидов, оксидов, гидроксидов и т. д.

ü обнаружение окислителей и восстановителей. Окислители обнаруживают действием смеси KI + H₂SO₄, восстановители – действием смесей KMnO₄ + H₂SO₄, I₂ + H₂SO₄, Fe³⁺ + K₃[Fe(CN)₆].

В зависимости от агрегатного состояния анализируемого вещества дополнительно к указанным выше проводят следующие предварительные испытания:

ü определение рН раствора (если для анализа взят раствор). По значению рН делают соответствующие выводы. Например, в сильнокислой среде не могут присутствовать карбонаты, нитриты и др.;

ü воздействие растворителями (если для анализа взято твёрдое вещество).

Следует иметь в виду, что все описанные предварительные испытания обычно удаются отчётливо только при исследовании индивидуальных веществ. При анализе смесей эффекты от одних компонентов могут маскировать эффекты от других. Поэтому при истолковании результатов испытаний нужно быть очень осторожным. Каждый вывод необходимо подтвердить другими реакциями соответствующих ионов!

Дата добавления: 2015-08-10