Читайте также:
|
|
Осаждение катионов II группы групповым реагентом (NH4)2CO3 надо проводить:
1) в присутствии NH4OН и NH4Cl (аммиачного буфера);
2) при значении рН = 9,0–9,2;
3) из горячего раствора (t0 = 50–700С).
Эти условия осаждения являются оптимальными и создаются с целью полного отделения катионов II группы от катионов I группы.
Присутствие NH4OН необходимо для:
ü нейтрализации кислоты, которая может находиться в пробе;
ü подавления гидролиза группового реагента (NH4)2CO3;
ü создания буферного раствора с рН = 9,0–9,2;
ü перевода NH4НCO3 в (NH4)2CO3 (гидрокарбонат аммония содержится в карбонате аммония как примесь), иначе образуются растворимые соли Ме(НCO3)2.
Присутствие NH4Cl необходимо для:
ü создания буферного раствора с рН = 9,0–9,2;
ü удержания ионов Mg2+ в растворе. Когда к анализируемому раствору добавляют NH4OН, то создается такое значение рН, при котором ионы Mg2+ осаждаются. После введения NH4Cl образуется аммиачный буфер с меньшим, чем у слабого основания, значением рН. В результате полученный осадок Mg(OH)2 растворяется и ионы Mg2+ остаются в растворе вместе с другими катионами I группы.
Роль значения рН:
ü при рН < 9,0 катионы II группы осаждаются неполно, поскольку растворимость солей слабых кислот увеличивается при понижении рН раствора;
ü при рН > 9,2 ионы Mg2+ осаждаются в виде основной соли (MgOH)2CO3 или гидроксида Mg(OH)2 и остаются в осадке вместе с катионами II группы.
Таким образом, необходимо проводить осаждение в узком интервале значений рН, поддерживая кислотность среды с помощью аммиачного буферного раствора.
Нагревание необходимо для:
ü перевода аморфного осадка в кристаллический;
ü смещения влево равновесия побочной реакции с участием группового реагента, в результате которой образуется карбаминат аммония:
(NH4)2CO3 «NH2COONH4 + H2O.
Систематический ход анализа катионов I–II групп
При изучении реакций катионов II аналитической группы можно сделать следующие выводы:
ü присутствие иона Ва2+ мешает открытию иона Са2+;
ü присутствие иона Са2+ не мешает открытию иона Ва2+;
ü ионы Ва2+ можно удалить из раствора осаждением в виде BaCrO4.
Исходя из этого, систематический ход анализа катионов II группы должен включать следующие операции, которые выполняются в строго определенной последовательности:
1) обнаружение иона Ва2+;
2) осаждение иона Ва2+ (если обнаружен);
3) обнаружение иона Са2+.
Катионы II группы мешают обнаружению катионов I группы, поскольку ионы Са2+ и Ва2+ образуют осадки с некоторыми реагентами, применяемыми при анализе катионов I группы. Следовательно, при проведении систематического анализа смеси катионов I и II аналитических групп необходимо, в первую очередь, разделить катионы на группы действием группового реагента (NH4)2СО3.
Схема разделения ионов I и II аналитических групп и отделения ионов друг от друга внутри II группы при проведении систематического анализа смеси катионов I и II групп представлена на рис. 3.
Раствор: NH4+ Na+ К+ Mg 2+ Са2+ Ва2+ |
+ (NH4)2СО3 |
Раствор (I группа): NH4+ Na+ К+ Mg 2+ | Осадок (II группа): ВаСО3¯ СаСО3¯ | ||
+СН3СООН | |||
Раствор (II группа): Са2+ Ва2+ | |||
+K2Cr2O7 |
Раствор: Са2+ | Осадок: BaCrO4¯ |
Рис. 3. Схема разделения катионов I и II групп
и разделения ионов внутри II группы
Дата добавления: 2015-08-10; просмотров: 64 | Нарушение авторских прав
<== предыдущая страница | | | следующая страница ==> |
Общая характеристика | | | Общая характеристика |