Читайте также:
|
|
В I аналитическую группу входят катионы Na+, K+, NH4+, Mg2+.
Ионы Na+ и K+относятся к I группе Периодической системы элементов Д. И. Менделеева. Большинство солей катионов этой группы хорошо растворимо в воде. Главное отличие катионов I группы – растворимость в воде их сульфидов, гидроксидов, карбонатов и хлоридов. Поэтому катионы I группы не осаждаются групповыми реагентами других групп, а остаются в растворе. Ионы магния, который находится во II группе Периодической системы элементов, по некоторым химическим свойствам ближе к катионам щелочных, а не щелочноземельных металлов. При осаждении II аналитической группы карбонатом аммония в присутствии NH4Cl ионы Mg2+ остаются в растворе.
Все катионы I аналитической группы бесцветны. Окраска некоторых солей обусловлена окраской анионов. Группового реагента, осаждающего все катионы I аналитической группы, нет.
Характерные реакции ионов Na+
1) Микрокристаллоскопическая реакция с антимонатом калия.
Если в анализируемом растворе отсутствуют ионы NH4+ и Mg2+, то ионы Na+ открывают микрокристаллоскопической реакцией с антимонатом калия KH2SbO4. При этом в нейтральной среде образуется белый мелкокристаллический осадок антимоната натрия NaH2SbO4:
Na+ + KH2SbO4 → NaH2SbO4↓ + K+.
В сильнощелочной среде осадок не образуется, а из сильнокислых растворов выпадает белый аморфный осадок метасурьмяной кислоты HSbO3, поэтому при рассмотрении под микроскопом необходимо убедиться в том, что полученный осадок – кристаллический. Реакцию проводят на холоду. Мешающие ионы – Li+, NH4+, Mg2+.
2) Микрокристаллоскопическая реакция с цинкуранилацетатом.
КатионыNa+ открывают также микрокристаллоскопической реакцией с цинкуранилацетатом, образующим характерные жёлтые октаэдрические и тетраэдрические кристаллы натрийцинкуранилацетата, не растворимого в уксусной кислоте:
Na+ + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COO– + 9H2O →
→ NaZn[(UO2)3(CH3COO)9]·9H2O.
Мешающие ионы – Li+, K+, NH4+, Mg2+.
3) Окрашивание пламени.
Соли натрия окрашивают пламя в интенсивно-жёлтый цвет.
Характерные реакции ионов K+
1) Микрокристаллоскопическая реакция с гексанитрокупратом (II) натрия и свинца.
КатионыK+ в нейтральной среде образуют с гексанитрокупратом (II) натрия и свинца Na2Pb[Cu(NO2)6] чёрные кубические кристаллы K2Pb[Cu(NO2)6]:
2K+ + Na2Pb[Cu(NO2)6]→K2Pb[Cu(NO2)6] + 2Na+.
2) Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия.
Ионы K+образуют с гексанитрокобальтатом (III) натрия жёлтый кристаллический осадок состава K2Na[PbCo(NO2)6]:
2K+ + Na3[Co(NO2)6]→K2Na[Co(NO2)6] + 2Na+.
3) Окрашивание пламени.
Соли калия окрашивают пламя в фиолетовый цвет.
Характерные реакции ионов NH4+
1) Реакция со щелочами.
При действии щелочей на раствор соли аммония при нагревании выделяется аммиак, который можно обнаружить по изменению окраски влажной индикаторной бумаги:
NH4+ + OH– → NH3↑ + H2O.
2) Реакция с реактивом Несслера.
Реактив Несслера в щелочной среде образует с ионами аммония характерный красно-бурый осадок:
NH4+ + 2K2[HgI4] + 4KOH → [OHg2NH2]I↓ + KCl + 7KI + 3H2O.
Если концентрация ионов NH4+ мала, осадок не выпадает, а раствор окрашивается в оранжевый цвет. Это наиболее специфическая реакция на ионы NH4 +. Катионы I и II групп не мешают определению, т. к. образуют бесцветные гидроксиды.
Характерные реакции ионов Mg2+
1) Реакции со щелочами и аммиаком.
Катионы Mg2+ при действии щелочей и аммиака образуют белый аморфный осадок гидроксида магния Mg(OH)2:
Mg2+ + 2OH– → Mg(OH)2↓.
Осадок не растворяется в щелочах, но растворяется в кислотах.
2) Реакция с гидрофосфатом натрия.
Катионы Mg2+ образуют с гидрофосфатом натрия в присутствии аммиачного буферного раствора белый мелкокристаллический осадок магнийаммонийфосфата NH4MgPO4:
Mg2+ + HPO42– + NH3 → NH4MgPO4↓.
Реакцию можно провести как микрокристаллоскопическую.
Методы разложения и удаления солей аммония
Ионы NH4+ мешают открытию ионов Na+ и K+, поэтому при проведении анализа поступают следующим образом:
ü сначала открывают ионы NH4+;
ü затем полностью удаляют ионы NH4+ (если обнаружены);
ü после полного удаления ионов NH4+ открывают Na+ и K+.
Существуют следующие способы удаления катионов NH4+:
1) анализируемый раствор, содержащий катионы аммония, подкисляют концентрированной азотной или соляной кислотой, досуха упаривают в фарфоровой чашке, а затем прокаливают сухой остаток до полного удаления NH4+. Полноту удаления контролируют качественной реакцией с реактивом Несслера;
2) к анализируемому раствору добавляют раствор щёлочи с последующим нагреванием до полного удаления NH4+. Полноту удаления контролируют по влажной индикаторной бумаге.
Систематический ход анализа катионов I группы
При изучении реакций катионов I аналитической группы можно сделать следующие выводы:
ü присутствие иона NH4+ мешает открытию иона К+ всеми реактивами и открытию иона Na+ реактивом KH2SbO4;
ü обнаружению ионов NH4+ и Mg2+ другие катионы I группы не мешают;
ü ион К+ может быть обнаружен в присутствии ионов Na+ и Mg2+;
ü ионы NH4+ можно удалить из раствора выпариванием и последующим прокаливанием;
ü ионы Mg2+ можно удалить из раствора осаждением в виде Mg(OH)2.
Исходя из этого, систематический ход анализа должен включать следующие операции, которые выполняются в строго определённой последовательности:
1) обнаружение иона NH4+;
2) удаление иона NH4+ (если обнаружен);
3) обнаружение иона К+;
4) обнаружение иона Mg 2+;
5) осаждение иона Mg 2+ (если обнаружен);
6) обнаружение иона Na+.
Схема отделения и разделения ионов внутри I аналитической группы при проведении систематического анализа представлена на рис. 2.
Раствор: NH4+ Na+ К+ Mg 2+ |
Упаривание раствора и прокаливание сухого остатка |
Газовая фаза: NH3 | Раствор: Na+ К+ Mg 2+ | ||
+КОН | |||
Раствор: Na+ К+ | Осадок: Mg(OH)2↓ |
Рис. 2. Схема разделения катионов I группы
Дата добавления: 2015-08-10; просмотров: 98 | Нарушение авторских прав
<== предыдущая страница | | | следующая страница ==> |
Техника эксперимента в качественном анализе | | | Общая характеристика |