ЗАНЯТИЕ 1

1. ТЕМА ЗАНЯТИЯ: ИДЕНТИФИКАЦИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ЛС МЕТОДАМИ УФ- И ИК-СПЕКТРОСКОПИИ.

2. ЦЕЛЬ САМОСТОЯТЕЛЬНОЙ РАБОТЫ. Изучить способы оценки качества лекарственных средств с помощью методов спектрофотометрии и ИК-спектроскопии.

3.ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ.

Ответить в тетрадях для самоподготовки на вопросы по заданию преподавателя.

1. На каких свойствах веществ основан спектрофотометрический метод анализа?

2. Для каких целей спектрофотометрический метод используется в анализе лекарственных веществ?

3. В каком интервале длин волн находится ультрафиолетовая (УФ-) область спектра?

4. В каком интервале длин волн находится видимая область спектра?

5. Напишите формулу и объясните объединенный закон светопоглощения.

6. Что такое оптическая плотность?

7. Дайте графическую характеристику спектра поглощения вещества.

8. Назовите основные числовые характеристики спектра поглощения вещества.

9. Дайте определение удельному показателю поглощения.

10. Дайте определение молярному показателю поглощения.

11. Зависит ли величина удельного показателя поглощения от длины волны, концентрации анализируемого вещества?

12. Связано ли положение максимумов светопоглощения вещества с его химической структурой?

13. Дайте определение понятию «хромофор».

14. Дайте определение понятию «ауксохром».

15. Какие структурные фрагменты (или функциональные группы) молекул являются «хромофорами»? Приведите примеры.

16. Какие структурные фрагменты (или функциональные группы) молекул являются «ауксохромами»? Приведите примеры.

17. Как влияет на характер спектра увеличение числа сопряженных связей?

18. Какую полосу поглощения называют «бензольной» и почему?

19. Будет ли окрашен раствор вещества, содержащего в своей структуре хинон?

20. Дайте определение частоты колебаний (ν). Каковы ее единицы измерения?

21. Дайте определение понятию «длина волны» (λ). Каковы ее единицы измерения?

22. Какая область ИК-спектра наиболее приемлема для целей фармацевтического анализа?

23. Какие значения откладываются на оси абсцисс и ординат при графическом отображении ИК-спектров?

24. Какая область спектра называется полосой поглощения?

25. От чего зависит способность вещества поглощать энергию ИК-излучения?

26. Что такое характеристические частоты?

27. Какое колебание называется валентным?

28. Какое колебание называется деформационным?

29. Зависит ли возможность применения метода ИК-спектроскопии от физического состояния анализируемого объекта?

30. Перечислите основные приемы исследования веществ методом ИК-спектроскопии.

31. Как проводится идентификация соединений согласно нормативным документам?

32. Написать карточки по методам спектрофотометрии и ИК-спектроскопии, в которых отразить кратко теоретические основы и законы.

ЗАНЯТИЕ № 2

1. ТЕМА ЗАНЯТИЯ: АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ ПРОИЗВОДНЫХ УГЛЕВОДОВ.

ОСОБЕННОСТИ ФАРМАКОПЕЙНОГО АНАЛИЗА РАСТВОРОВ ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ И ИНФУЗИЙ.

2. ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ: освоить способы получения и оценки качества лекарственных средств производных углеводов. Особенности фармакопейного анализа растворов глюкозы для инъекций.

3. ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ:

Ответить в тетрадях для самоподготовки на вопросы по заданию преподавателя.

1. Приведите формулы, дайте химическое название и классификацию углеводов: глюкозы, галактозы, лактозы, сахарозы.

2. Охарактеризуйте виды изомерии характерные для глюкозы. Что такое мутаротация?

3. Напишите уравнение реакции взаимодействия глюкозы с реактивом Фелинга.

4. Напишите уравнения реакций идентификации глюкозы с фенилгидразином, антроном.

5. Рефрактометрический метод анализа. Физические основы метода, его возможности, характеристики. Формулы расчета.

6. Напишите уравнения реакций йодометрического количественного определения глюкозы (укажите титрант, индикатор, условия титрования).

7. Поляриметрический метод анализа. Физические основы метода. Для анализа каких веществ он используется? Приведите формулы расчета удельного вращения и концентрации ЛС.

8. Исходя из способов получения и процессов разложения, укажите возможные примеси в лекарственных веществах - углеводах и способы их определения.

9. Укажите фармакологическое действие ЛС, производных углеводов, формы выпуска и применение в медицине.

10. Обоснуйте условия хранения препаратов углеводов. Приведите продукты разложения глюкозы.

11. Какие испытания проводят при проверке качества инъекционных лекарственных средств согласно ОФС?

12. Как проводят определение извлекаемого объема инъекционного раствора в ампулах?

13. Как проводят определение рН инъекционных лекарственных средств?

14. Как проводят контроль на механические включения инъекционных лекарственных средств?

15. Как проводят определение средней массы сухих субстанций для инъекций?

16. Как проводят определение прозрачности и окраски инъекционных лекарственных средств?

17. Как проводят определение стерильности, токсичности и пирогенности инъекционных лекарственных средств?

18. Как проводят расчет количественного содержания определяемого вещества в инъекционных лекарственных средствах?

Решите задачи:

3.1. Рассчитайте концентрацию глюкозы в растворе, если рефрактометрический фактор глюкозы 0,00142, показатель преломления раствора равен 1,340.

3.2. Удельное вращение водного раствора лактозы + 66,5°. Угол вращения + 6,6°. Длина кюветы 10 см (1 дм). Рассчитайте концентрацию глюкозы в растворе.

3.3. Рассчитайте удельное вращение глюкозы в пересчете на сухое вещество, если угол вращения раствора испытуемого образца глюкозы массой 1,25 г в 25 мл воды в кювете длиной 10 см равен + 2,56°. Потеря в массе при высушивании – 1,54%. Ответ: +52⁰.

ЗАНЯТИЕ 3

1 .ТЕМА ЗАНЯТИЯ: АНАЛИЗ РАСТВОРОВ ДЛЯ ИНФУЗИЙ.

АНАЛИЗ РАСТВОРА РЕОПОЛИГЛЮКИНА.

2.ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ: Научить студентов способам оценки качества раствора реополиглюкина для инфузий.

3.ЗАДАНИЕ ДЛЯ САМОПДГОТОВКИ:

Ответить в тетрадях для самоподготовки на вопросы по заданию преподавателя.

1. Как оценикают качество раствора Реополиглюкина по показателю «Подлинность»? Приведите уравнения реакций.

2.Как оценивают качество раствора Реополиглюкина по показателю «Прозрачность»

3. Опишите методику определения цветности растворов Реополиглюкина.

4. Как определяют качество раствора Реополиглюкина по показателю рН. Какими приборами пользуются? Что характеризует значение рН?

5. Опишите методику оценки качества раствора Реополиглюкина по показателю «Механические включения».

6.Опишите методику определения качества раствора Реополиглюкина по показателю примесь тяжелых металлов;

7.Опишите методику оценки качества раствора Реополиглюкина по показателю номинальный объем;

8. Обоснуйте оценку качество раствора Реополиглюкина по показателю общий азот.

9. Обоснуйте оценку качества раствора Реополиглюкина по показателю относительная вязкость;

10. Обоснуйте требования к стерильности, пирогенности и токсичности раствора Реополиглюкина.

11. Обоснуйте оценку качества раствора Реополиглюкина по показателю «Количественное определение» натрия хлорида аргентометрическим методом. Приведите уравнение реакций.

Решите задачи:

1. Рассчитайте содержание декстрина в растворе реополиглюкина в г/мл, если угол вращения испытуемого раствора препарата равен +19,5 ͦ. Длина трубки 10 см, удельное вращение декстрана +199 ͦ.

2. Сделайте заключение о качестве раствора реополиглюкина по содержанию натрия хлорида (М=58,44), если на титрование 10 мл раствора препарата было израсходовано 16,8 мл 0,1 М раствора серебра нитрата (К=1,01). По ФС содержание натрия хлорида должно быть в пределах 0Ю,0085-0,0100 г/мл.

3. Рассчитайте, какой объем 0,1 М раствора серебра нитрата (К=0,99) пойдет на титрование натрия хлорида (М=58,44) в 5 мл раствора реополиглюкина. По ФС содержание натрия хлорида должно быть в пределах 0Ю,0085-0,0100 г/мл.

ЗАНЯТИЕ № 4

1. ТЕМА ЗАНЯТИЯ: АНАЛИЗ ПРОИЗВОДНЫХ ЛАКТОНОВ НЕНАСЫЩЕННЫХ ПОЛИОКСИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ В ТАБЛЕТКАХ.

2. ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ: изучить способы оценки качества таблеток, содержащих кислоту аскорбиновую и глюкозу, согласно требованиям НД.

3. ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ:

Ответить в тетрадях для самоподготовки на вопросы по заданию преподавателя.

1. Какими химическими реакциями можно доказать наличие в лекарственной форме кислоты аскорбиновой?

2. С помощью какой реакции можно идентифицировать глюкозу в присутствии кислоты аскорбиновой?

3. Какие химические реакции являются общими для подтверждения подлинности глюкозы и кислоты аскорбиновой?

4. Можно ли использовать реакцию взаимодействия с 2,6-дихлорфенолиндофенолятом натрия для идентификации кислоты аскорбиновой в присутствии глюкозы? Ответ обоснуйте.

5. Приведите специфическую реакцию идентификации глюкозы. Ответ обоснуйте.

6. Приведите реакцию идентификации кислоты аскорбиновой с раствором железа (II) сульфата? Будет ли мешать присутствие глюкозы? Ответ обоснуйте.

7. Приведите реакции, лежащие в основе количественного иодатометрического определения кислоты аскорбиновой.

8. Приведите реакцию, лежащую в основе количественного иодиметрического определения кислоты аскорбиновой.

9. Поясните возможность применения алкалиметрического метода для количественного определения кислоты аскорбиновой. Приведите уравнение реакции.

10. Приведите уравнение реакций, лежащих в основе количественного иодхлорметрического определения кислоты аскорбиновой.

11. Приведите уравнения химических реакций взаимодействия глюкозы с фенилгидразином.

12. Приведите уравнение химической реакции взаимодействия кислоты аскорбиновой с 2,6-дихлорфенолиндофенолятом натрия.

13. Приведите уравнение химической реакции глюкозы с антроном.

14. Как определяют среднюю массу таблеток? Сколько таблеток берут для этого?

15. Опишите, как определяется средняя масса одной таблетки и как рассчитывается отклонение от нее.

16. Обоснуйте определение качества таблеток по показателю «Растворение».

17. Как проводится определение распадаемости таблеток?

18. Сколько таблеток берется для определения распадаемости, при какой температуре проводят определение? Укажите время.

19. Приведите методику определения распадаемости таблеток.

20. Как проводится определение однородности дозирования?

21. Приведите формулу расчета количественного содержания действующего вещества (Х) в г в таблетках в случае использования титриметрического метода без разведения.

22. Приведите формулу расчета количественного содержания действующего вещества (Х) в г в таблетках в случае использования титриметрического метода с разведением.

23. Приведите формулу расчета объема титранта, который необходим для титрования действующего вещества в таблетках.

24. Приведите формулу расчета навески (в г) массы растертых таблеток в случае, когда известен объем, который должен пойти на титрование.

25. Приведите формулу расчета удельного вращения.

26. Приведите формулу расчета количественного содержания действующего вещества (г) при использовании метода поляриметрии.

Решите задачи:

1. Напишите уравнения химических реакций количественного определения кислоты аскорбиновой методом иодатометрии. Рассчитайте титр кислоты аскорбиновой (Mr = 176,12) и навеску порошка растертых таблеток кислоты аскорбиновой по 0,1 г, чтобы на титрование пошло 15 мл 0,0167 М раствора калия иодата. Средняя масса одной таблетки 0,151 г. (Ответ: а = 0,1995 г)

2. Напишите уравнения химических реакций, положенных в основу количественного иодатометрического определения кислоты аскорбиновой в таблетках по 0,1 г. Рассчитайте титр кислоты аскорбиновой (Mr = 176,12) и объем 0,0167 М раствора калия иодата, который должен пойти на титрование навески порошка растертых таблеток, равной 0,3025 г. Средняя масса одной таблетки 0,146 г. (Ответ: 23,5 мл)

3. Напишите уравнения химических реакций, положенных в основу количественного иодатометрического определения кислоты аскорбиновой в таблетках по 0,1 г. Рассчитайте титр кислоты аскорбиновой (Mr = 176,12) и количественное содержание кислоты аскорбиновой в таблетках, если на титрование навески порошка растертых таблеток равной 0,2045 г пошло 15,5 мл 0,0167 М раствора калия иодата. Средняя масса таблетки 0,154 г. (Ответ: 0,0103 г)

ЗАНЯТИЕ № 5

1. ТЕМА ЗАНЯТИЯ: ОСОБЕННОСТИ АНАЛИЗА ПОРОШКОВ АПТЕЧНОГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ.

2. ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ: Изучить приказы, регламентирующие качество лекарств аптечного изготовления (№ 214, № 305). Особенности и виды внутриаптечного контроля.

3. ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ:

Ответить в тетрадях для самоподготовки на вопросы по заданию преподавателя.

1. Приведите структурную формулу кальция глюконата и его физические свойства.

2. Приведите структурную формулу кислоты аскорбиновой, укажите функциональные группы, обусловливающие ее кислотные свойства.

3. Приведите структурную формулу кислоты аскорбиновой, укажите функциональные группы, обусловливающие ее восстановительные свойства.

4. Приведите уравнение реакции идентификации кислоты аскорбиновой с раствором серебра нитрата. Будет ли мешать определению кальция глюконат? Ответ обоснуйте.

5. Приведите уравнение идентификации кислоты аскорбиновой с 2,6-дихлорфенолиндофенолятом натрия. Будет ли с этим реактивом взаимодействовать кальция глюконат? Ответ обоснуйте.

6.Приведите реакцию обнаружения катиона кальция в кальция глюконате. Будет ли взаимодействовать с предложенным реактивом кислота аскорбиновая? Ответ обоснуйте.

7.Возможно ли в присутствии кислоты аскорбиновой идентифицировать глюконат-ион с помощью раствора железа (III) хлорида? Ответ обоснуйте.

8. Приведите уравнения реакций, положенных в основу количественного иодиметрического определения кислоты аскорбиновой. Будет ли мешать определению кислоты аскорбиновой кальция глюконат? Ответ обоснуйте.

9. Приведите метод количественного определения кальция глюконата в присутствии кислоты аскорбиновой. Ответ подтвердите уравнениями химических реакций.

10. Перечислите виды выборочного контроля качества лекарственных средств, изготовляемых в аптеке, согласно требованиям Приказа № 214.

11. Перечислите виды обязательного контроля качества лекарственных средств, изготовляемых в аптеке. В чем заключается суть органолептического контроля?

12. В чем заключается письменный контроль качества лекарственных форм?

13. Что указывается на лицевой стороне паспорта письменного контроля?

14. Контроль при отпуске. Что подвергается проверке на соответствие?

15. В чем заключается физический контроль?

16. В чем заключается опросный контроль?

17. Какие лекарственные формы, изготовленные в аптеке, подвергаются полному химическому контролю?

18. В чем заключается полный химический контроль?

19. Какие лекарственные формы, изготовленные в аптеке, подвергаются не полному химическому контролю?

20. Какой Приказ регламентирует определение отклонений, допустимых при изготовлении лекарственных форм в аптеках?

21. Приведите способ расчета отклонений от прописи в изготовленных ЛФ.

22. Напишите уравнение химической реакции количественного иодиметрического определения кислоты аскорбиновой. Рассчитайте титр кислоты аскорбиновой (Mr = 176,12), навеску лекарственной формы состава: кислоты аскорбиновой 0,01 г, кальция глюконата 0,1 г, чтобы на ее титрование пошло 2 мл 0,05 М раствора иода (К = 1,02). (Ответ: 0,198 г)

23. Напишите уравнение химической реакции количественного иодиметрического определения кислоты аскорбиновой. Рассчитайте титр кислоты аскорбиновой (Mr = 176,12), объем 0,05 М раствора иода, который должен пойти на титрование навески 0,1 г лекарственной формы состава: кислоты аскорбиновой 0,01 г, кальция глюконата 0,1 г. (Ответ: 1,03 мл)

24. Напишите уравнение химической реакции количественного иодиметрического определения кислоты аскорбиновой в лекарственной форме состава: кислоты аскорбиновой 0,01 г, кальция глюконата 0,1 г. Рассчитайте титр кислоты аскорбиновой (Mr = 176,12), количественное содержание кислоты аскорбиновой в лекарственной форме, если на титрование навески 0,15 г пошло 1,6 мл 0,05 М раствора иода (К = 0,99). (Ответ: Х = 0,0102 г)

Дата добавления: 2015-07-25