Теоретические основы метода АА спектроскопии.

АА анализ основывается на способности атомов возбуждаться под действием электромагнитного излучения, энергия которого соответствует энергии необходимой для перевода атомов в разные энергетические уровни. В АА анализе под действием тепловой энергии определяемое вещество разлагается на атомы. Этот процесс называется атомизацией, то есть переведение вещества в парообразное состояние, при котором определяемые элементы находятся в виде свободных атомов, способных к поглощению света.

В этом методе измеряется ослабление светового потока. При поглощении кванта света hν свободный атом переходит в возбужденное состояние А^*: А + hν = А^*.

Интенсивность поглощения атомами излучения с определенной длинной волны измеряют с помощью фотодетектора.

Метод атомной абсорбции можно сравнить с методом «мокрой химии», так как для анализа пробу сначала необходимо перевести в раствор. Также в АА не требуется отделять другие элементы, так как они не вызывают особой погрешности; концентрацию определяемого элемента определяют по интенсивности электромагнитного излучения, которая ослабевает при прохождении через атомный пар. С помощью АА анализа можно определить около 60 элементов. Но есть и такие, которые невозможно определить АА (например, цирконий, ниобий), так как они имеют термостойкие соединения. Нельзя также определить элементы, спектры которых не имеют линий поглощения, лежащих в доступной для наблюдения области – сера, азот, галогены, инертные газы.

Преимущества АА анализа – возможность определения элементов в широком диапазоне концентраций, начиная от тысячных долей процента до десятков процентов. Также в этом методе не нужно проводить групповое разделение элементов.

Недостаток – то что нужно отдельные элементы определять последовательно.

Приборы для АА анализа отличаются принципами атомизации определяемого элемента. От атомизации зависят чувствительность, воспроизводимость и точность анализа.

Существуют такие способы атомизации:

а) распыление раствора пробы в пламя при помощи специальной форсунки с помощью газа;

б) использованием специальных кювет, в которых атомизация происходит в среде инертного газа под действием электрического тока;

в) использованием атомизаторов, в которых атомизация проводится в пламени с помощью электронагрева.

35. Как проводится определение концентраций раствора с помощью АА метода?

Атомная абсорбция основана на измерении излучения, поглощенного нейтральными, невозбужденными атомами, находящимися в пламени, которых в пламени во много раз больше, чем возбужденных. Этим объясняется высокая чувствительность метода при определении элементов, имеющих высокую энергию возбуждения, т. е. трудно возбуждающихся. Чтобы провести пробу в газообразное атомное состояние, ее впрыскивают в пламя. В качестве источника излучения применяют лампу с полым катодом из определяемого металла. Интервал длин волн линии поглощения того же самого элемента в пламени очень узок, поэтому мешающее поглощение других элементов практически не сказывается на результатах анализа.

Источником света в ААС служит лампа с полым катодом, испускающая свет, имеющий очень узкий интервал длин волн, порядка 0, 001нм. Линия поглощения определяемого элемента несколько шире испускаемой полосы, что позволяет измерять линию поглощения в ее максимуме. Прибор содержит необходимый набор ламп, каждая лампа предназначается для определения только одного какого-либо элемента.

«Кюветой» в ААС служит само пламя. Поскольку в ААС соблюдается закон Бугера-Ламберта-Бера, чувствительность метода зависит от длины поглощающего слоя пламени, которая должна быть постоянной и достаточно большой.

Закон звучит так: поглощение монохроматического света раствором прямо пропорционально концентрации поглощающего свет вещества и толщине слоя раствора, через который он проходит.

lg(I0/I) = klc, где I0/I – оптическая плотность, k – коеф поглощения, l – толщина пламени, с – концентрация.

Определение концентрации:

Сначала приготавливаются калибровочные растворы с различными концентрациями, затем проводится калибровка прибора, т.е. измеряют на приборе оптическую плотность этих растворов. Затем по полученным данным строится калибровочный график зависимостью оптической плотности от концентрации. Затем в тех же условиях определяют оптическую плотность анализируемого раствора и по построенному калибровочному графику определяют концентрацию раствора.

Дата добавления: 2015-11-14