Аналіз рослинної олії.

Мета роботи – Визначити органолептичні показники чкості якості рослинної олії та вивчити методи визначення кислотного і йодного числа для встановлення якості олії.

Вимоги до органолептичних показників та фізико-хімічних показників соняшникової олії (ГОСТ 1129-93).

Показники	Олія соняшникова
Ріфінованої	Гідратованої сорту	Нерафінованої сорту
дезодо-рованої	недезодо-ронаної	вищого	першого	другого	вищого	першого	другого
Прозорість	Прозора без осаду	Допускається легке покала-мутнення або «сітка»	Над осадом допускається «сітка»	Над осадом допускається легкн покала-мутніння
Запах та колір	Без запаху; смак знесоленої олії	Властивні рафінованій соняшн-иковій олії, без сторонніх запаху, присмаку та гіркоти	Властивні соняшн-иковій олії, без сторонніх запаху, присмаку та гіркоти	Властивні соняшн-иковій олії. Допуска-ється злегка затхлий запах та присмак легкої гіркоти	Властивні соняшниковій олії, без сторонніх запаху, присмаку та гіркоти	Властивні соняшниковій олії. Допускається злегка затхлий запах та присмак легкої гіркоти
Кислотне число, мг КОН не більше	0,4	0,4	1,5	2,25	6,0	1,5	2,25	6,0
Йодне число г/100г	125 – 145
Колірне число, мг йоду, не більше

1. Визначення кислотного числа жиру.

Кислотне число (КЧ)— це кількість міліграмів гідроксиду калію, необхідна для нейтралізації вільних жирних кислот, що містяться в г жиру.

У жирах кислотне число звичайно невисоке — не вище 5...6 мг КОН /г. У рослинних оліях, призначених для харчових цілей, кислотне число не повинно перевищувати 2,25 мг КОН /1г олії; у жирах тваринних топлених — не вище 1,5 мг КОН /1 г жиру. За тривалого зберігання жирів кислотне число може бути і вищим. Такі жири перед вживанням в їжу рафінують або використовують для технічних цілей.

Кислотне число визначають титруванням розчину наважки жиру розчином гідроксиду калію (або натрію) в 96 %-ному етанолі концентрацією 0,1 моль/дм³ в присутності індикатора фенолфталеїну.

Для розчинення жиру використовують нейтральну суміш диетилового ефіру та етилового спирту (2:1).

1.1 Завдання для виконання роботи. Визначити кислотне число світлих рослинних олій.

Реактиви, посуд та обладнання: розчин гідроксиду калію (або натрію) концентрацією 0,1 моль/дм³, нейтральна суміш 96 %-ого етилового спирту і диетилового ефіру (1:2); 1 %-ний спиртовий розчин фенолфталеїну; аналітичні ваги; конічні колби місткістю 250 см³; сушильна шафа, термометр з діапазоном вимірювання від 0° С до 100 °С; скляна паличка; водяна баня; бюретка, мікробюретка.

Приготування суміші розчинників. Спиртово-ефірну суміш готують з двох частин диетилового ефіру і однієї частини 96 %-ного етилового спирту з додаванням 5 крапель 1 %-ного спиртового розчину фенолфталеїну на 50 мл суміші. Суміш нейтралізують розчином гідроксиду калію або натрію концентрацією 0,1 моль/дм³ до одержання ледь помітного рожевого забарвлення.

Порядок виконання роботи. Прозору рослинну олію добре перемішу­ють. Якщо олія непрозора або утворює осад, а також під час аналізу твердих жирів зразок нагрівають у сушильній шафі при температурі 50 °С і перемішують.

Якщо після цього жир не став прозорим, його фільтрують у сушильній шафі при температурі 50 °С.

В попередньо зважену конічну колбу зважують на аналітичних вагах від З до 5 г жиру, додають 50 см³ нейтралізованої суміші розчинників і перемішу­ють. Якщо при цьому олія не розчиняється, її злегка нагрівають на водяній бані і потім охолоджують до температури 15…20 °С. Якщо кислотне число олії вище 6 мг КОН /г, беруть наважку жиру від 1 до 2 г і розчиняють його у 40 см³ нейтралізованої суміші розчинників.

В одержаний розчин жиру додають від 2 до 3 крапель розчину фенолфталеїну і при постійному перемішуванні швидко титрують за допомогою бюретки розчином гідроксиду калію (або натрію) до слабко- рожевого забарвлення, яке не зникає протягом 30 с.

Якщо кислотне число олії менше 2 мг КОН/г, титрування здійснюють, використовуючи мікробюрегку.

Визначення проводять не менше, ніж двічі.

Опрацювання результатів. Кислотне число (КЧ) в мг КОН на 1 г жиру розраховують за формулою:

де 5,611 – титр розчину гідроксиду калію концентрацією 0,1 моль/дм³, мг/см; V – об'єм розчину гідроксиду калію або натрію концентрацією 0,1 моль/дм, витрачений на титрування, см³; К – коефіцієнт для перерахунку об'єму розчину лугу, витраченого на титрування, на об'єм розчину з точною концентрацією 0,1 моль/дм³; m – маса наважки жиру, г.

Розраховують середнє значення і похибку вимірювань.

Розбіжність між паралельними визначеннями не повинна перевищувати 0,1 мг КОН /г.

1.2 3авдання для виконання роботи. Визначиш кислотне число темнозабарвлених олій (сольовим методом).

У зв'язку з тим що під час визначення кислотного числа темних олій важко встановити момент зміни забарвлення індикатора (темне забарвлення розчину), використовують сольовий метод та ін.

Особливість методу полягає в тому, що розчинник для жиру не використовують. Для чіткого розподілу фаз додають насичений нейтральний водний розчин хлористого натрію. Титрування проводять у присутності індикатора фенолфталеїну. Після зв'язування всіх вільних жирних кислот надлишкова кількість лугу переходить у розчин хлористого натрію і забарвлює його у світло-рожевий колір.

Хлористий натрій пригнічує гідроліз мила та запобігає утворенню стійких емульсій під час титрування.

Реактиви, посуд та обладнання: насичений нейтральний розчин хлористого натрію;
1%-ний спиртовий розчин фенолфталеїну; розчин гідроксиду калію (або натрію) концентрацією 0,1 моль/дм³; конічна колба з притертою пробкою на 250 см³, ваги технічні, бюретка, скляна паличка.

Порядок виконання роботи. В колбу зважують на технічних вагах приблизно 10 г олії, додають 50—60 см³ нейтрального розчину хлористого натрію і 0,5 см³ розчину фенолфталеїну. Колбу закривають пробкою, струшують і титрують розчином гідроксиду калію (або натрію) концентрацією 0,1 моль/дм/ Під час титрування струшування повторюють щоразу після додавання 4...5 крапель ігугу до тих пір, поки не зникне забарвлення нижнього шару рідини. Якщо після струшування забарвлення починає зникати повільно, колбу струшують після додавання 1...2 крапель розчину лугу. Титрування здійснюють до появи стійкого (що не зникає протягом 30 с) рожевого забарвлення нижнього шару рідини.

Визначення проводять не менше, ніж двічі.

Опрацювання результатів. Кислотне число розраховують за формулою. Розраховують середнє значення і похибку вимірювань. Розбіжність між паралельними визначеннями не повинна перевищувати 0,1 мг КОН /г.

2. Визначення кислотного числа жиру.

Йодне число (ЙЧ)— це кількість грамів йоду, еквівалента галогену, що приєднався за місцем подвійних зв'язків до 100 г жиру або жирних кислот. Йодне число виражають у відсотках йоду.

Під час взаємодії галогенів з ненасиченими жирними кислотами до кожного подвійного звязку приєднується одна молекула галогену:

CH₃(CH₂)₇CH=CH(CH₂)₇COOH+J₂ → CH₃(CH₂)₇CHJ-HJ(CH₂)₇COOH

Для визначення ЙЧ використовують багато методів. Найбільш поширеними є методи Війса, Гюбля, Кауфмана, Маргошеса тощо.

Для кількісного насичення подвійних зв'язків потрібно дотримуватись певних умов — 100 %-вого надлишку галогену, проведення реакції в темряві в колбах з притертими пробками.

Надлишок галогену відтитровують тіосульфатом натрію Na₂S₂O₃.

2.1 3авдання для виконання роботи. Визначити йодне число жиру прискореним методом (Маргошеса).

Метод базується на застосуванні йоднуватистої кислоти, яка утворюється внаслідок взаємодії йоду з водою за реакцією

J₂+Н₂0=HJO+HJ

Ця реакція в спиртових розчинах практично не відбувається, але прискорюється наявністю ненасичених зв'язків жирів, особливо при додаванні надлишку води. Йоднуватиста кислота реагує з етиленовими зв'язками значно швидше, ніж галогени:

- СН=СН - + HJO → СНОН-СJH-

Реактиви, посуд та устаткування: етиловий спирт з масовою часткою спирту 96 %; спиртовий розчин йоду з масовою часткою йоду 2,5 % (розчин Маргошеса); водний розчин тіосульфату натрію концентрацією 0,1 моль/дм, розчин крохмалю масовою часткою 1 %; дистильована вода; колби місткістю 500 см3 зі шліфами; повітряні холодильники; водяна баня; секундомір.

Порядок виконання роботи. У дві сухі колбу зважують від 0,1 до 0,15 г рослинної олії, додають 10 см3 етилового спирту, приєднують повітряний холодильник і нагрівають протягом 15...20 хв на водяній бані температурою 50...60 °С. Після цього колбу охолоджують. В охолоджену колбу додають точно 25 см спиртового розчину йоду', 200 см3 дистильованої води і секундоміром вимірюють час. Через 5 хв суміш титрують якомога швидше розчином тіосульфату натрію. Спочатку розчин доливають до одержання світло-жовтого кольору, потім, додавши кілька крапель крохмалю, суміш титрують до знебарвлення. В аналогічних умовах готують контрольний дослід без наважки жиру.

Опрацювання результатів. Йодне число в г йоду на 100 г жиру розраховують за формулою;

де а і б — об’єм розчину Na₂S₂O₃ концентрацією 0,1 моль/дм³, витраченого на титрування відповідно контролю та досліджуваного зразка, см³;

0,01269 — титр розчину тіосульфату натрію концентрацією 0,1 моль/дм³ за йодом, г/см³; К — коефіцієнт для перерахунку об'єму розчину розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування, на об'єм розчину з точною концентрацією 0,1 моль/дм³;

m — маса наважки жиру, г;

100 - коефіцієнт для перерахунку у %.

Розраховують середнє значення та похибку вимірювань. Розбіжності між паралельними визначеннями не повинні бути більшими, ніж 1,5 % від значення йодного числа.

Метод Маргошеса дозволяє швидко отримати готовий результат. Проте він поступається точністю і повторюваністю перед іншими методами.

Запитання для самоперевірки

1. Внаслідок чого в жирах утворюються вільні жирні кислоти?

2. Чому високий вміст вільних жирних кислот небажаний для харчових жирів?

3. Про що свідчить значення кислотного числа жиру?

4. Наведіть визначення кислотного числа жиру?

5. Якими методами визначають кислотне число жирів?

6. З якого метою для розчинення жиру використовують суміш ефіру із етиловим спиртом?

7. В чому полягає особливість визначення кислотного числа темнозабарвлених рослинних олій?

8. Який взаємозв'язок існує між кислотним числом жиру і вмістом в ньому вільних жирних кислот?

9. В яких розрахунках використовують значення кислотного числа жиру?

10. Яким чином можна запобігати утворенню вільних жирних кислот у жирах?

11. Що характеризує значення йодного числа жиру (жирних кислот)?

12. Наведіть визначення йодного числа жиру.

13. В яких одиницях вимірюється йодне число жиру?

14. Від чого залежить значення йодного числа жиру?

15. В чому полягає принцип методів вимірювання йодного числа?

16. Які існують методи визначення йодного числа жиру?

17. Яка сполука приєднується за місцем подвійних зв’язків жирних кислот у розчині Кауфмана?

18. Яка сполука приєднується за місцем подвійних зв’язків жирних кислот у розчині Гюбля?

19. Яка сполука приєднується за місцем подвійних зв’язків жирних кислот у розчині Маргошеса?

20. Яких умов необхідно дотримуватись для визначення йодного числа?

21. Як впливає положення подвійних зв’язків в жирній кислоті на значення експериментально визначеного йодного числа?

22. Яким чином можна запобігти протіканню реакції заміщення галогенами водню в ланцюгах жирних кислот?

23. Які розрахунки проводять за значенням йодного числа жиру?

24. За допомогою якої реакції можна змінити значення йодного числа жиру?

Дата добавления: 2015-11-14