Определение постоянной прибора

Лабораторная работа № 3

Определение постоянной прибора

Лабораторная работа № 3

Определение постоянной прибора

Цель работы: Определение постоянной прибора по эталонному веществу для просвечивающего электронного микроскопа.

При работе на просвечивающем электронном микроскопе часто используемой процедурой является расшифровка электронограмм. Для расшифровки электронограмм необходимо знать величину постоянной прибора 2 λL, которая обозначается через В и является одним из основных инструментальных параметров микроскопа. Для этой цели знание значений λ и L по отдельности недостаточно и ее определяют экспериментально.

Между радиусом кольца на электронограмме, межплоскостным расстоянием материала и постоянной прибора существует простая связь. Она выражается формулой

Дd= В = 2 λL, ……(1)

где Д - диаметр кольца на электронограмме,

d - межплоскостное расстояние,

λ - длина волны электронов (измеряется в Å),

L - эффективная длина камеры (измеряется в мм).

Постоянную прибора В можно определить используя эталонный образец с известными параметрами решетки (например, золото), который дает четкую кольцевую или точечную электронограмму. Первая предпочтительнее, поскольку позволяет производить измерения радиусов во всех направлениях, при этом точность определения В получается лучше чем точность при определении по точечной электронограмме.

Конечная ошибка вычисления межплоскостных расстояний d складывается из ошибки определения величины В и ошибкиизмерения диаметров колец Д на электронограмме исследуемого объекта. Если эти ошибки свести к минимуму, то межплоскостные расстояния можно определить с точностью 0,1%.

Рассмотрим некоторые причины, сказывающие на точность определения постоянной прибора В. В современных микроскопах стабильность питания линз и ускоряющего напряжения высокая и ошибка определения В, связанная с нестабильностью незначительная и ею можно пренебречь. Ошибки определения постоянной прибора в основном связано с изменением положения образца по высоте, ошибкой измерения радиусов на электронограмме используемого эталонного образца, наличие сферической абберации.

Величина фокусного расстояния объективной линзы микроскопа маленькая (несколько мм). В результате этого незначительные изменение положения образца по высоте вызывает изменение эффективной длины камеры L, следовательно, меняется и постоянная прибора В. Установить образец в микроскопе на одну и ту же высоту (расстояние от источника электронов до образца) не всегда удается и значение постоянной прибора В в некоторых пределах колеблется от одной электронограммы к другой.

На рис. 1 приведен схемы электронных лучей дифракционной камеры и электронного микроскопа, показывающие отличие определения длины камеры.

С другой стороны, из-за наличия у оптической системы микроскопа сферической абберации, определенная по разным рефлексам В будет также различаться. Следовательно, определенное по выражению (1) значение постоянной прибора В зависит от диаметра дифракционного кольца и формула (1) становится малопригодной и применяется только для грубых оценок.

Ошибки измерения диаметров колец на электронограмме можно свести к минимуму. Для этого надо более точно определить положение максимума интенсивности путем получения профилей интенсивностей дифракционных колец на электронограмме образца.

Существуют способы, учитывающие изменения В и сведение ошибки ее определения к минимуму. Одним из них является построение градуировочого графика d(Д), построенных по эталонному образцу, где Д - диаметры колец на электронограмме. При необходимости, такой график можно построить для различных высот образца.

Рис.1. а - в дифракционная камера; б - электронныймикроскоп; 1 - объект; 2 - объективная линза; 3 - промежуточная линза; 4 – проекционная линза; 5 – предметная плоскость проекционной линзы.

Задание

1. Ознакомиться по инструкции эксплуатации микроскопа процедурой получения дифракционной картины.

2. Получить электронограмму от эталонного вещества.

3. Определить постоянную прибора В.

4. Построить график зависимости величины В от радиуса на дифракционной картины и градуировочный график d(Д).

Дата добавления: 2015-11-14