Устройство масс-спектрометров

Основные блоки, из которых построены масс-спектрометры, в большинстве случае практически идентичны. Схема компановки приведена на рис. 1.5.

Система ввода обеспечивает подачу образца в конденсированном состоянии или в виде паров в ионный источник, где происходит ионизация нейтральных молекул. Анализатор масс обеспечивает разделение ионов в соответствии с отношением массы к заряду (m/z). Пучки ионов, разделенные в масс-анализаторе, попадают в детектор ионов и регистрируются тем или иным способом.

В качестве детектора применяют электронный умножитель (рис. 1.6), который присоединяют к выходной части масс-спектрометра. Умножитель состоит из серии электродов, к которым приложена разность потенциалов (V). Ион, ударяясь о поверхность первого динода (рис. 1.6), выбивает из нее несколько электронов, которые под действием разности потенциалов ускоряются и попадают на второй динод. При этом с поверхности последнего выбрасывается больше электронов, чем туда попадает. Эти электроны в свою очередь попадают на третий электрод и т.д. В результате такого каскадного процесса очень слабый электрический ток, создаваемый первичными ионами, резко усиливается. Степень усиления тока пропорциональна разности потенциалов между первым и последним динодами. Величина тока становится уже достаточной для фиксирования его регистрирующим устройством.

В первых масс-спектрометрах в качестве регистрирующего устройства использовали обыкновенный самописец. Затем стали применять многошлейфовые осциллографы, что позволяло записывать масс-спектры на фоторегистрирующей бумаге. Такой метод регистрации обеспечивал запись одновременно нескольких масс-спектров при разной чувствительности гальванометров. В результате интенсивность пиков, зашкаленных на чувствительных шлейфах, может быть определена из записей на более грубых. На рис. 1.7 приведен масс-спектр тетрадекана, полученный с помощью четырехшлейфового осциллографа.

В современных масс-спектрометрах для записи и обработки масс-спектров используют компьютеры, присоединенные к выходу детектора ионов. Компьютеры в совокупности с интерфейсом, дисплеем и цифропечатающим устройством – графопостроителем (принтер-плоттер) – образует так называемую систему сбора и обработки данных.

Сигнал, выходящий из электронного умножителя, представляет собой меняющийся во времени электрический ток или потенциал (аналоговый сигнал). Чтобы такой сигнал воспринял компьютер, его превращают в цифровую форму с помощью аналого-цифрового преобразователя. Система сбора

данных позволяет через определенные, очень точные, промежутки времени считывать аналоговый сигнал, превращать его в цифровую информацию и подавать в компьютер (рис. 1.8). Последний определяет максимум пика, время его появления и с помощью системы калибровки определяет массовое число этого пика. В результате этого для каждого пика иона в память машины закладываются интенсивность и массовое число, т.е. те количественные характеристики, которыми оперируют при масс-спектрометрических исследованиях. Система обработки накопленных данных позволяет проводить разнообразные операции, среди которых наиболее важными являются представление масс-спектров в табличном и графическом виде, вычитание спектров один из другого, построение хроматограмм, масс-фрагментограмм, точное определение масс и др.

С помощью паромасляных диффузионных или турбомолекулярных насосов, имеющих на выходе форвакуумные насосы, в аналитической части масс-спектрометра создается высокий вакуум. Вакуум необходим для сохранения катода (филамент) при работе с ЭУ ХИ, так как в присутствии воздуха он бы сгорел. Вакуум нужен также для испарения исследуемого образца, так как у многих жидких и твердых органических веществ при атмосферном давлении незначительное давление пара. Переводу вещества в газообразное состояние способствует нагревание образца до 200-300 °С. В вакууме происходит удаление из зоны анализа части вещества, которая не подвергалась ионизации (~99%). Кроме того, в вакууме обеспечиваются условия для увеличения свободного пробега образовавшихся ионов, так как исключаются их столкновения с молекулами атмосферных газов, и тем самым предотвращается ионно-молекулярных реакций.

Применяемые масс-спектрометры (см. таблицу) характеризуются следующими показателями:

- типом применяемых методов ионизации;

- типом масс-анализатора и в значительной степени зависящей от него величиной разрешающей способности;

- чувствительностью, которая зависит от типа ионного источника и детектора;

- диапазоном определенных масс.

Большинство современных приборов позволяет исследовать вещества с молекулярной массой ~2000, а на специализированных приборах - с массой более 10 000 дальтон (Д).

Дата добавления: 2015-11-16