Принципы масс-спектрометрии

Физико-химические методы. Масс-спектрометрия

Работу подготовила:

Студентка 2 курса 9 группы

Фармацевтического факультета

Гусева Анастасия

Руководитель:

доц. кафедры органической химии

Артемьева Нина Николаевна

Москва - 2013

2012/2013 уч. год

ОГЛАВЛЕНИЕ

Введение ………………………………………………………………………………………………………..3

1. Принципы масс-спектрометрии ………………………………………………………………………....5

1.1. Ионизация молекул………………………………………………………………………………………..5

1.2. Фрагментация ионов………………………………………………………………………………………7

1.3. Разделение ионов………………………………………………………………………………………….8

1.4. Устройство масс-спектрометров…………………………………………………………………………9

2. Методы ионизации ……………………………………………………………………………………….14

2.1. Ионизация электронным ударом………………………………………………………………………..14

2.2. Фотоионизация…………………………………………………………………………………………...17

2.3. Химическая ионизация…………………………………………………………………………………..18

2.4. Ионизация полем…………………………………………………………………………………………22

2.5. Полевая десорбция……………………………………………………………………………………….23

2.6. Бомбардировка ускоренными ионами или атомами (масс-спектрометрия вторичных ионов)...…..24

2.7. Метод десорбции плазмой………………………………………………………………………………26

2.8. Ионизация в процессе лазерной десорбции……………………………………………………………27

2.9. Ионизация электрораспылением………………………………………………………………………..27

2.10. Прочие методы ионизации……………………………………………………………………………..27

3. Масс-анализаторы………………………………………………………………………………………….28

3.1. Детекторы………………………………………………………………………………………………...29

3.2. Характеристика масс-спектрометров и масс-спектрометрических детекторов……………………..29

3.3. Вакуум масс-спектрометра……………………………………………………………………………...30

4. Вывод……………………………………………………………………………………………………….31

5. Список используемой литературы………………………………………………………………………..32

ВВЕДЕНИЕ

Физико-химические методы – высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ), УФ-, ИК-, ЯМР-спектроскопия и масс-спектроскопия – приобрели решающее значение при изучении состава, строения, свойств и превращений лекарственных средств на всех этапах от создания и разработки до их применения в лекарственной терапии. Данный реферат посвящен одному из вышеперечисленных физико-химических методов – масс-спектрометрии.

Масс-спектрометрия является инструментальным методом изучения органических соединении. С помощью этого метода устанавливают молекулярную массу органического вещества и строение его молекул, определяют его элементный состав. Данный метод обладает исключительно высокой чувствительностью и позволяет обнаруживать следовые количества органического вещества в больших объемах газов и жидкостей, а так же в биологических системах. С помощью масс-спектрометрии можно изучать превращения вещества в процессе химической реакции, что существенно для установления механизмов реакций. Этот метод может использоваться и для изучения микроструктуры макромолекул, определения состава и структуры поверхностей полимерных материалов. В настоящее время масс-спектрометрия эффективно применяется в различных областях науки и техники, например в органической и элементоорганической химии, химии природных соединений, аналитической и физической химии, нефтехимии, биохимии, фармакологии, экологии.

Началом масс-спектрометрии как научного направления и как инструментального метода изучения органических веществ являются работы В. Вина (1898), который установил, что положительно заряженные частицы, перемещающиеся в электрическом и магнитном полях, отклоняются от прямолинейного направления, причем величина отклонения зависит от массы и заряда частицы. Этот принцип разделения ионов использовал Дж. Томсон (1912) для доказательства существования двух изотопов неона. Метод масс-спектрометрии основан на ионизации молекул, разделении ионов в газовой фазе, которое происходит в зависимости от соотношения их массы и заряда, и регистрации разделенных ионов. По физическому принципу метод масс-спектрометрии отличается от оптических методов спектрометрии (ИК-, УФ-, КР-) и ЯМР. При изучении вещества этими методами их молекулы сохраняются. Поглощая энергию электромагнитного излучения того или иного рода, молекулы переходят на более высокий энергетический уровень, в колебательно-возбужденное, электронно-возбужденное или спиновое состояние. При обратном переходе молекул в невозбужденное состояние происходит излучении энергии, которая регистрируется соответствующими устройствами. Этот процесс можно многократно повторять. Масс-спектрометрия, в отличии от указанных методов, является деструктивным методом анализа. Из образующихся при разрушении молекул ионов исходная молекула регенерироваться не может.

Первые масс-спектрометры были сконструированы А. Демпстером (1918) и Ф. Астоном (1919). В 1924 г. Дж. Маттаух и Р. Герцог определили основные принципы двойной фокусировки, обеспечивающей регистрацию масс-спектров высокого разрешения. Первый промышленный масс-спектрометр, с помощью которого проводились быстрые и эффективные анализы смесей углеводородов каталитического крекинга нефти, появился в 1940 г.

Особенно интенсивное развитие масс-спектрометрии как уникального метода структурных исследований произошло в последние 30 лет. Были разработаны принципиально новые методы ионизации, позволившие получать ионы не только из газообразных веществ, но и из веществ, находящихся в конденсированном состоянии, из труднолетучих, термически лабильных, высокомолекулярных соединений. Разработка метода, в котором реализована комбинация масс-спектрометрии и хроматографии, позволила исследовать сложные смеси веществ и детектировать в них вещества, содержащиеся в микро- и субмикрограммовых количествах.

Среди многих применяемых в масс-спектрометрии способов ионизации наиболее распространенными являются ионизация электронным ударом. Этот способ универсален, прост в использовании и позволяет получать многолинейчатые масс-спектры, содержащие большой объем структурной информации. В большинстве промышленных масс-спектрометров применяется именно этот способ ионизации.

Ниже приведены сокращения, символы и определения, рекомендованные правилами ИЮПАК для описания процессов в масс-спектрометрии.

ЭУ Электронный удар

ХИ Химическая ионизация

m/z Отношение массы к заряду

ПРИНЦИПЫ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ

Ионизация молекул с образованием газообразных ионов, разделение ионов, регистрация их масс и относительных количеств происходят в масс-спектрометре. Каждый ион, который может быть положительным или отрицательным, характеризуется отношением его массы к заряду (m/z). В соответствии с этим отношением происходит разделение различных ионов. В масс-спектрометре исследуемое вещество переводится в газообразное состояние до или в процессе ионизации.

Дата добавления: 2015-11-16