Ацетанилид (метод Б)

Собирают под тягой установку, изображенную на рис. 13. В реакционную колбу помещают 10 мл анилина, 13 мл ледяной уксусной кислоты и 0,1 г цинковой пыли (ледяной называют безводную уксусную кислоту). Кипятят смесь на сетке с такой интенсивностью, чтобы термометр показывал температуру 105 ± 5 °С. Нагревание продолжают в течение 2 часов. За это время улетает большая часть воды, образовавшейся в результате реакции, вместе с некоторым количеством уксусной кислоты. Выливают содержимое колбы в горячем состоянии тонкой струей в стакан, содержащий 250 мл воды. Смесь хорошо размешивают и охлаждают в холодной воде, а еще лучше в смеси воды со льдом или снегом. Неочищенный ацетанилид переносят на воронку Бюхнера, хорошо отжимают на фильтре с отсасыванием и про-

Рис. 13. Установка для получения ацетанилида

мывают осадок холодной водой. Влажный ацетанилид переносят в стакан и постепенно приливают приблизительно 350 мл кипящей воды. Весь ацетанилид должен раствориться. Если раствор окрашен, к нему осторожно добавляют 1,5 – 2 г активированного угля, кипятят
5 мин, а затем фильтруют от угля в горячем виде, как это описано в работе “Ацетанилид (метод А)”. Дают фильтрату охладиться, после чего фильтруют и хорошо отжимают очищенный ацетанилид на воронке Бюхнера. Осадок высушивают при температуре не выше 100 °С и определяют температуру плавления ацетанилида. Выход 90 %.
Т _пл 114 °С.

Дата добавления: 2015-10-21